標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 35099-2018《微束分析 掃描電鏡-能譜法 大氣細(xì)粒子單顆粒形貌與元素分析》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),旨在規(guī)范使用掃描電子顯微鏡(SEM)結(jié)合能量色散X射線(xiàn)光譜儀(EDS或稱(chēng)能譜儀)對(duì)大氣中細(xì)小顆粒物進(jìn)行形態(tài)觀(guān)察及化學(xué)成分分析的方法。該標(biāo)準(zhǔn)適用于環(huán)境科學(xué)、材料科學(xué)等領(lǐng)域內(nèi)對(duì)空氣懸浮顆粒物的研究工作。

根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn),首先明確了所需儀器設(shè)備的基本要求,包括但不限于掃描電子顯微鏡應(yīng)具備足夠的分辨率以清晰顯示樣品表面細(xì)節(jié);能譜儀需具有良好的能量分辨率和檢測(cè)效率,能夠準(zhǔn)確測(cè)定出從輕到重各種元素的存在情況。此外還規(guī)定了制樣過(guò)程中的注意事項(xiàng),比如如何避免污染、怎樣選擇合適的基底材料等。

在樣品準(zhǔn)備階段,推薦采用適當(dāng)?shù)氖占椒ǐ@取待測(cè)的大氣顆粒物,并通過(guò)物理或化學(xué)手段將其固定于適合SEM觀(guān)測(cè)的載體上。對(duì)于特別細(xì)小或者容易移動(dòng)的顆粒,則可能需要采取額外措施如噴金處理來(lái)增加其導(dǎo)電性,從而提高成像質(zhì)量。

接下來(lái)是對(duì)具體實(shí)驗(yàn)步驟的描述,包括設(shè)置SEM的工作參數(shù)(加速電壓、放大倍數(shù)等)、調(diào)整EDS系統(tǒng)以便于獲得最佳的能量分辨率和計(jì)數(shù)率,以及如何操作軟件來(lái)進(jìn)行數(shù)據(jù)采集與處理。在此過(guò)程中強(qiáng)調(diào)了正確校準(zhǔn)的重要性,確保所得到的結(jié)果真實(shí)反映了樣品本身的特性而非外界因素干擾所致。

最后,標(biāo)準(zhǔn)提供了關(guān)于結(jié)果報(bào)告的一些建議,指出應(yīng)當(dāng)詳細(xì)記錄實(shí)驗(yàn)條件、使用的儀器型號(hào)及其性能指標(biāo)、樣品信息等內(nèi)容,并且要客觀(guān)地呈現(xiàn)形貌特征及元素組成的數(shù)據(jù),必要時(shí)還需附上原始圖像或圖表作為支持材料。


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....

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  • 2018-05-14 頒布
  • 2019-04-01 實(shí)施
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文檔簡(jiǎn)介

ICS7104040

G04..

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T35099—2018

微束分析掃描電鏡-能譜法

大氣細(xì)粒子單顆粒形貌與元素分析

Microbeamanalysis—Scanningelectronmicroscopywithenergydispersive

X-rayspectrometry—Morphologyandelementanalysisofsinglefineparticles

inambientair

2018-05-14發(fā)布2019-04-01實(shí)施

國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T35099—2018

目次

前言

…………………………Ⅲ

引言

…………………………Ⅳ

范圍

1………………………1

規(guī)范性引用文件

2…………………………1

術(shù)語(yǔ)和定義

3………………1

分析原理

4…………………1

儀器和材料

5………………2

樣品采集與保存

6…………………………2

樣品分析

7…………………3

數(shù)據(jù)處理和結(jié)果計(jì)算

8……………………4

分析結(jié)果發(fā)布

9……………5

附錄資料性附錄核孔膜及核孔膜上顆粒物掃描電鏡形貌

A()………6

附錄資料性附錄掃描電鏡單顆粒分析記錄表格參考格式

B()………7

附錄資料性附錄環(huán)境空氣中顆粒物主要種類(lèi)單顆粒典型形貌及能譜特征

C()、……8

GB/T35099—2018

前言

本標(biāo)準(zhǔn)按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)微束標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口

(SAC/TC38)。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位國(guó)家環(huán)境分析測(cè)試中心北京化工大學(xué)

:、。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人董樹(shù)屏殷惠民李玉武陳航宇任立軍杜禎宇徐仲均

:、、、、、、。

GB/T35099—2018

引言

近年來(lái)環(huán)境空氣中細(xì)粒子污染防控已成為我國(guó)社會(huì)廣泛關(guān)注的環(huán)境問(wèn)題準(zhǔn)確識(shí)別細(xì)

,(PM2.5)。

粒子來(lái)源類(lèi)型為有針對(duì)性地治理顆粒物污染改善環(huán)境空氣質(zhì)量提供技術(shù)支持是我國(guó)科技工作者面臨

,、

的一項(xiàng)艱巨任務(wù)對(duì)不同粒徑顆粒物來(lái)源進(jìn)行定性識(shí)別和定量解析是大氣顆粒物研究的主要內(nèi)容之

。

一是環(huán)境政策制定和污染防治的重要依據(jù)

,。

目前環(huán)境空氣細(xì)粒子來(lái)源解析的主要方法是以環(huán)境樣品采集與全樣品化學(xué)分析結(jié)果為基礎(chǔ)的受

,

體模型法對(duì)環(huán)境空氣細(xì)粒子的研究已經(jīng)從早期的全樣品化學(xué)分析逐步拓展到了單顆粒分析因?yàn)閱?/p>

。。

顆粒分析所需采樣時(shí)間短很少量的樣品就可以進(jìn)行分析這使得對(duì)環(huán)境空氣細(xì)粒子短期組分變化的測(cè)

,,

量更精確此外單顆粒分析的數(shù)據(jù)可以用來(lái)作為自然源或人為源的指紋單顆粒分析已經(jīng)成為國(guó)

。,“”。

內(nèi)外表征環(huán)境空氣細(xì)粒子特征的重要技術(shù)手段

掃描電子顯微鏡與能譜儀聯(lián)用是簡(jiǎn)便快捷的單顆粒表征技術(shù)之一該技術(shù)可直觀(guān)識(shí)

(SEM-EDS)。

別區(qū)分顆粒物種類(lèi)對(duì)其來(lái)源類(lèi)型作出直觀(guān)和清晰的判斷并且根據(jù)顆粒物數(shù)目的計(jì)數(shù)統(tǒng)計(jì)給出源貢獻(xiàn)

,,

率得到不同粒徑范圍的顆粒物污染特征該技術(shù)和原有的全樣品分析手段相結(jié)合使源解析工作更全

,。,

面更準(zhǔn)確特別是針對(duì)特定污染源的識(shí)別有其特有的優(yōu)勢(shì)可望在霧霾污染防治工作中發(fā)揮重要作用

、,,。

GB/T35099—2018

微束分析掃描電鏡-能譜法

大氣細(xì)粒子單顆粒形貌與元素分析

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了利用掃描電子顯微鏡及能譜儀觀(guān)測(cè)環(huán)境空氣中細(xì)粒子單顆粒形貌定

(SEM)(EDS)、

性分析元素對(duì)環(huán)境空氣顆粒物進(jìn)行分類(lèi)的方法掃描電鏡用于顆粒物的形貌觀(guān)察和粒徑測(cè)量射線(xiàn)

,。,X

能譜儀用于顆粒物主要元素定性分析

。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于在電子束轟擊下穩(wěn)定的顆粒物分析不適用于硝酸鹽銨鹽等熱不穩(wěn)定的顆粒物

,、

分析

2規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件

。,()。

檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求

GB/T27025

環(huán)境空氣和的測(cè)定重量法

HJ618PM10PM2.5

3術(shù)語(yǔ)和定義

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件

。

31

.

單顆粒singleparticle

環(huán)境空氣中粒徑尺寸范圍在的單個(gè)顆粒物

0.5μm~10μm。

32

.

核孔膜capillary-porepolycarbonateaerosolfilters

采用核徑跡蝕刻制備的專(zhuān)用聚碳酸酯膜

。

4分析原理

掃描電鏡工作原理經(jīng)高壓加速后的聚集電子束轟擊放在樣品室內(nèi)的樣品并產(chǎn)生二次電

(SEM):

子由探測(cè)器探測(cè)二次電子信號(hào)并轉(zhuǎn)成電信號(hào)經(jīng)放大器放大后在顯示器上顯示出樣品的表面形貌及粒

,,

徑大小

射線(xiàn)能譜儀工作原理

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