GB/T 3260.6-2000錫化學分析方法砷量的測定

ICS77.120.99H13中華人民共和國國家標準GB/T3260.6—2000錫化學分析方法砷量的測定Methodsforchemicalanalysisoftin-Determinationofarseniccontent2000-08-28發(fā)布2000-12-01實施國家質量技術監(jiān)督局發(fā)布

GB/T3260.6—2000前言本標準是對GB/T3260.6—1982《錫化學分析方法亞鐵鄰菲啰啉間接光度法測定砷》的修訂本標準遵守：標準化工作導則第1單元：標準的起草與表述規(guī)則GB/T1.1-1993」第1部分：標準編寫的基本規(guī)定GB/T1.4-1988標標準化工作導則化學分析方法標準編寫規(guī)定GB/T1467—1978治金產(chǎn)品化學分析方法標準的總則及一般規(guī)定GB/T7729—1987治金產(chǎn)品化學分析分光光度通則GB/T17433—1998治金產(chǎn)品化學分析基礎術語本標準從實施之日起,代替GB/T3260.6—1982。本標準由國家有色金屬工業(yè)局提出。本標準由中國有色金屬工業(yè)標準計量質量研究所歸口。本標準由云南錫業(yè)公司、柳州華錫集團有限責任公司負責起草本標準由云南錫業(yè)股份有限公司治煉分公司起草。本標準方法主要起草人：殿剛、楊俊、李志紅。

中華人民共和國國家標準神量的測定GB/T3260.6—2000錫化學分析方法代替GB/T3260.6-1982Methodsforchemicalanalysisoftin-Determinationofarsenicconten圍本標準規(guī)定了錫中砷含量的測定方法本標準適用于錫中砷含量的測定。測定范圍：0.00020%～0.12%。方方法提要試料用硫酸、過氧化氫分解。在硫酸介質中，用鋅粒將砷還原為砷化氫氣體與基體分離，逸出氣體用碘液吸收。在1/2H,SO,)=0.7～0.9mol/L的硫酸酸度下,以聚乙烯醇作穩(wěn)定劑.砷鉬雜多酸與孔雀綠形成綠色離子締合物，于分光光度計波長635nm處測量其吸光度。3試劑3.1無砷鋅粒(好3~7mm）3.2硫酸（o1.84g/mL）。3.3過氧化氧（30%）。3.4硫酸（1十1）。3.5酸15.0%（V/V）。3.6鹽酸（1十1）。3.7鹽酸(1+99）3.8氯化亞錫溶液(400g/L）:稱取40g氯化亞錫（SnCl·2H.O)于200mL燒杯.加約80mL鹽酸（3.6),蓋上表血,微熱使溶液完全清亮，冷卻至室溫,再以鹽酸(3.6)稀釋至100mL,混勺。3.9酒石酸溶液(300g/L)。3.10碘吸收液(2g/L):稱取2g碘及4g碘化鉀于量杯中.加少許水溶解，再用水稀釋至1L.混勾.3.11亞硫酸鈉溶液(100g/L):稱取1g無水亞硫酸鈉于10mL水中溶解,移入滴瓶中（當日配制)3.12鋸酸銨溶液(15g/L.):淮確稱取7.50g鋸酸銨(NH,)Mo,O.·4H.0于400ml燒杯中加水微熱溶解.冷卻后以水稀釋至500mL.移入塑料瓶中.混勾。3.13鉬酸銨-硫酸混合液：準確量取等體積的鉬酸銨溶液(3.12)與硫酸(3.5)于塑料瓶中,混勺（當日配制）。3.14聚乙烯醇(PVA-124.聚合度2400～2500)溶液（10g/L):稱取1g聚乙烯醇于燒杯中，加100mL水，加熱溶解.冷卻后用水稀釋至100mL.混勾。用漏斗加棉花干過濾后使用。3.15孔雀石綠(生物染色素B.S,分子式：CaH.CIN分子址：364.90)溶液(1.5g/L)：稱取0.300g孔雀石綠于80mL乙醇(1+1)中溶解,以水稀釋至200mL.混勾。用漏斗加棉花干過濾后使用3.16砷標