GB/T 3260.4-2013錫化學(xué)分析方法第4部分：鉛量的測定火焰原子吸收光譜法

ICS7712060

H13..

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T32604—2013

代替.

GB/T3260.4—2000

錫化學(xué)分析方法

第4部分鉛量的測定

:

火焰原子吸收光譜法

Methodsforchemicalanalysisoftin—

Part4Determinationofleadcontent—

:

Flameatomicabsorptionspectrometricmethod

2013-12-17發(fā)布2014-09-01實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

中華人民共和國

國家標(biāo)準(zhǔn)

錫化學(xué)分析方法

第4部分鉛量的測定

:

火焰原子吸收光譜法

GB/T3260.4—2013

*

中國標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行

北京市朝陽區(qū)和平里西街甲號(hào)

2(100013)

北京市西城區(qū)三里河北街號(hào)

16(100045)

網(wǎng)址

:

服務(wù)熱線

:400-168-0010

年月第一版

20145

*

書號(hào)

:155066·1-48906

版權(quán)專有侵權(quán)必究

GB/T32604—2013

.

前言

錫化學(xué)分析方法分為部分

GB/T3260《》14:

第部分銅量的測定火焰原子吸收光譜法

———1:;

第部分鐵量的測定二氮雜菲分光光度法

———2:1,10-;

第部分鉍量的測定碘化鉀分光光度法和火焰原子吸收光譜法

———3:;

第部分鉛量的測定火焰原子吸收光譜法

———4:;

第部分銻量的測定孔雀綠分光光度法

———5:;

第部分砷量的測定孔雀綠砷鉬雜多酸分光光度法

———6:-;

第部分鋁量的測定電熱原子吸收光譜法

———7:;

第部分鋅量的測定火焰原子吸收光譜法

———8:;

第部分硫量的測定高頻感應(yīng)爐燃燒紅外吸收法

———9:;

第部分鎘量的測定火焰原子吸收光譜法

———10:;

第部分銀量的測定火焰原子吸收光譜法

———11:;

第部分鎳量的測定火焰原子吸收光譜法

———12:;

第部分鈷量的測定火焰原子吸收光譜法

———13:;

第部分銅鐵鉍鉛銻砷鋁鋅鎘鎳鈷量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光

———14:、、、、、、、、、、

譜法

。

本部分為的第部分

GB/T32604。

本部分按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本部分是對(duì)錫化學(xué)分析方法鉛量的測定的修訂本標(biāo)準(zhǔn)與

GB/T3260.4—2000《》。

相比主要有如下變動(dòng)

GB/T3260.4—2000,:

采用火焰原子吸收光譜法代替示波極譜法

———。

測定下限由降低至

———0.0010%0.00080%;

對(duì)文本格式進(jìn)行了修改

———;

增加了重復(fù)性和再現(xiàn)性內(nèi)容

———。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口

(SAC/TC243)。

本部分負(fù)責(zé)起草單位云南錫業(yè)集團(tuán)有限責(zé)任公司廣西華錫集團(tuán)股份有限公司

:、。

本部分起草單位云南錫業(yè)集團(tuán)有限責(zé)任公司北京礦冶研究總院

:、。

本部分參加起草單位廣西高峰礦業(yè)有限責(zé)任公司昆明冶金研究院深圳市格林美高新技術(shù)股份

:、、

有限公司

。

本部分主要起草人白艷華譚鳳劉春峰范麗新梁銘超劉維理李智專霍錫曉李蓉龍巖

:、、、、、、、、、、

王勁榕劉新華楊赟金蘇曉梅曾婷

、、、、。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為

:

———GB/T3260.4—1982;

———GB/T3260.4—2000。

Ⅰ

GB/T32604—2013

.

錫化學(xué)分析方法

第4部分鉛量的測定

:

火焰原子吸收光譜法

1范圍

的本部分規(guī)定了錫中鉛量的火焰原子吸收光譜測定方法

GB/T3260。

本部分適用于錫中鉛量的測定測定范圍為

。0.00080%~0.0500%。

2方法提要

試料經(jīng)鹽酸硝酸溶解完全在硫酸介質(zhì)中以鹽酸氫溴酸排除大量錫在鹽酸硝酸混合酸介質(zhì)

、,,-。-

中使用空氣乙炔火焰于原子吸收光譜儀波長處測量鉛的吸光度

,-,283.3nm。

3試劑

除非另有說明在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水

,。

31鹽酸ρ

.(=1.19g/mL)。

32硝酸ρ

.(=1.42g/mL)。

33硫酸ρ

.(=1.84g/mL)。

34氫溴酸優(yōu)級(jí)純或用分析純經(jīng)蒸餾提純

.()。

35過氧化氫

.(30%)。

36硫酸

.(1+1)。

37硝酸

.(2+1)。

38鹽酸氫溴酸混合酸鹽酸氫溴酸

.-:+(1+1)。

39鹽酸硝酸混合酸鹽酸硝酸現(xiàn)用現(xiàn)配

.-:+(3+1),。

310鉛標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液稱取金屬鉛w于燒杯中加硝酸

.:1.0000g(Pb≥99.99%)300mL,60mL(3.7),

低溫溶解完全煮沸除去氮的氧化物冷卻用水移入容量瓶中稀釋至刻度混勻此溶液

,,,1000mL,,。

含鉛

1mL1mg。

311鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液移取鉛標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液于容量瓶中加硝酸

.:20.00mL(3.10)1000mL,60mL(3.7),

用水稀釋至刻度混勻此溶液含鉛