標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB/T 3253.7-2009 標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用原子熒光光譜法測定銻及三氧化二銻中鉍含量的方法。該標(biāo)準(zhǔn)適用于銻及其化合物中鉍量的測定,最低檢測限為0.0001%。
根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)要求,在進(jìn)行鉍含量測定前,需要先將樣品溶解,并通過一系列化學(xué)處理步驟將其轉(zhuǎn)化為適合原子熒光光譜分析的形式。具體操作包括但不限于使用酸性介質(zhì)(如鹽酸)溶解樣品,然后加入適當(dāng)?shù)倪€原劑使鉍離子被還原成基態(tài)原子,從而能夠在特定波長下發(fā)出熒光信號(hào)。選擇合適的儀器參數(shù)設(shè)置對(duì)于獲得準(zhǔn)確可靠的測試結(jié)果至關(guān)重要,這通常涉及到光源、原子化器類型以及檢測器靈敏度等方面的調(diào)整優(yōu)化。
在實(shí)際操作過程中,還需注意空白試驗(yàn)的重要性,以排除實(shí)驗(yàn)過程中的潛在干擾因素。此外,為了保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性與可靠性,建議定期對(duì)所用設(shè)備進(jìn)行校準(zhǔn),并采用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液來進(jìn)行質(zhì)量控制檢查。通過對(duì)這些細(xì)節(jié)的關(guān)注和執(zhí)行,可以有效提高測定結(jié)果的精度與重復(fù)性。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2009-04-08 頒布
- 2010-02-01 實(shí)施
文檔簡介
犐犆犛77.120.99
犌13
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)
犌犅/犜3253.7—2009
銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法
鉍量的測定
原子熒光光譜法
犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犪狀狋犻犿狅狀狔犪狀犱犪狀狋犻犿狅狀狔狋狉犻狅狓犻犱犲—
犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犫犻狊犿狌狋犺犮狅狀狋犲狀狋—
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20090408發(fā)布20100201實(shí)施
中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局
發(fā)布
中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)
書
犌犅/犜3253.7—2009
前言
GB/T3253《銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法》共有11個(gè)部分:
———GB/T3253.1—2008銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法砷量的測定砷鉬藍(lán)分光光度法;
———GB/T3253.2—2008銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法鐵量的測定鄰二氮雜菲分光光度法;
———GB/T3253.3—2008銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法鉛量的測定火焰原子吸收光譜法;
———GB/T3253.4—2009銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法銻中硫量的測定燃燒中和法;
———GB/T3253.5—2008銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法銅量的測定火焰原子吸收光譜法;
———GB/T3253.6—2008銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法硒量的測定原子熒光光譜法;
———GB/T3253.7—2009銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法鉍量的測定原子熒光光譜法;
———GB/T3253.8—2009銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法三氧化二銻量的測定碘量法;
———GB/T3253.9—2009銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法鎘量的測定火焰原子吸收光譜法;
———GB/T3253.10—2009銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法汞量的測定原子熒光光譜法;
———GB/T3253.11—2009銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法鉍量的測定原子吸收光譜法。
本部分為第7部分。
本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。
本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。
本部分負(fù)責(zé)起草單位:錫礦山閃星銻業(yè)有限責(zé)任公司。
本部分參加起草單位:北京礦冶研究總院、湖南出入境檢驗(yàn)檢疫局。
本部分主要起草人:吳東華、宋應(yīng)球、毛曉紅、袁玉霞、陳新煥、陰東霞。
Ⅰ
書
犌犅/犜3253.7—2009
銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法
鉍量的測定
原子熒光光譜法
1范圍
GB/T3253的本部分規(guī)定了銻及三氧化二銻中鉍量的測定方法。
本部分適用于銻及三氧化二銻中鉍量的測定。測定范圍:0.0001%~0.10%。
2方法提要
試料用王水溶解,加酒石酸絡(luò)合基體銻,在氫化物發(fā)生器中,鉍與硼氫化鉀生成氫化物,由氬氣導(dǎo)入
石英爐原子化器中,在原子熒光光譜儀上測量鉍的熒光強(qiáng)度。
3試劑及材料
除非另有說明,本部分所用試劑和水均指分析純?cè)噭┖腿?jí)水。
3.1硼氫化鉀。
3.2鹽酸(ρ1.19g/mL)。
3.3硝酸(ρ1.42g/mL)。
3.4王水(1+1)。
3.5鹽酸(1+1)。
3.6硝酸(1+1)。
3.7氫氧化鈉溶液(100g/L用優(yōu)級(jí)純氫氧化鈉配制)。
3.8硼氫化鉀溶液(15g/L)。
稱?。罚担缗饸浠洠ǎ常保?,加25mL氫氧化鈉溶液(3.7),溶解完全,加水定容至500mL。用時(shí)現(xiàn)配。
3.9酒石酸溶液(200g/L)。
3.10標(biāo)準(zhǔn)溶液。
3.10.1鉍標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(100μg/mL)。
稱?。埃保埃埃埃缂冦G(鉍的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.99%)于250mL燒杯中,加入100mL硝酸(3.6),蓋上表
面皿,微熱溶解清亮,冷卻,用水洗滌表面皿及杯壁。移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。
3.10.2鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液(10μg/mL)。
移?。保埃埃埃恚蹄G標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.10.1)于100mL容量瓶中,加入10mL硝酸(3.6),用水稀釋至
刻度,混勻。
3.10.3鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1μg/mL)。
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