GB/T 3253.2-2001銻化學分析方法鐵量的測定

ICS77.120.60H62中華人民共和國國家標準GB/T3253.2-2001錦化學分析方法鐵量的測定Methodsforchemicalanalysisofantimony-Determinationofironcontent2001-07-10發(fā)布2001-12-01實施中華人民共和國發(fā)布國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

GB/T3253.2-2001本標準是對GB/T3253.1～3253.7—1982《第化學分析方法》及GBn165.1～165.5—1982《第化學分析方法》的修訂。其中GBn165.1～165.5—1982已于1994年清理整頓時改為行業(yè)標準YS/T211.1～211.5—1994.列有5個分析方法.包括錫、鈍、鍋、鈷、鎳5個分析項目·此次修訂,只保留銘的分析項目。原標準包括11個測定項目，12個分析方法。本標準包括7個測定項目.8個測定方法。新標準簡化了分析程序，節(jié)約了成本，可充分滿足生產(chǎn)及用戶的要求。GB/T3253.1—2001《砷量的測定》是對GB/T3253.1—1982《第化學分析方法鋁藍光度法測定神》的修訂，修訂的主要內(nèi)容是工作曲線的繪制方法。GB/T3253.2-2001《鐵量的測定》是對GB/T3253.2—1982《第化學分析方法鄰二氮雜菲光度法測定鐵》的重新確認，只進行編輯性修改GB/T3253.3—2001《鉛、銅量的測定》中分別采用兩種分析方法,方法1《原子吸收光譜法測定鉛銅量》是對GB/T3253.5—1982《第化學分析方法原子吸收分光光度法測定鉛、鐵、銅》的修訂,修訂的主要內(nèi)容是刪去了其中鐵量測定部分。此方法推薦為仲裁方法。另外由于原標準中的化學法使用廣泛·準確度高，簡便而快捷.同時列人了方法2、方法3。方法2《雙硫腺光度法測定鉛量》是對GB/T3253.3—1982《梯化學分析方法雙硫腺光度法測定鉛》的修訂.修訂的主要內(nèi)容是減小氰化鉀氨液的濃度，刪去了附錄A部分。方法3《銅試劑光度法測定銅量》是對GB/T3253.4—1982《梯化學分析方法新銅試劑光度法測定銅》的修訂，修訂的主要內(nèi)容是采用簡便適應(yīng)的銅試劑光度法。GB/T3253.4—2001《硫量的測定》是對GB/T3253.6—1982《錫化學分析方法燃燒碘量法測定硫》的修訂.修訂的主要內(nèi)容是采用過氧化氫吸收SO.使之轉(zhuǎn)化為硫酸,用氫氧化鈉中和滴定。GB/T3253.5—2001《硒量的測定》是對GB/T3253.7—1982《第化學分析方法3.3-二氨基聯(lián)苯胺光度法測定硒》的重新確認·只進行編輯性修改。GB/T3253.6—2001《銘量的測定》的主要內(nèi)容是采用先進可靠的原子吸收光譜法本標準遵守：GB/T1467—1978治金產(chǎn)品化學分析方法標準的總則及一般規(guī)定GB/T7728—1987治金產(chǎn)品化學分析方法：火焰原子吸收光譜法通則GB/T7729—1987治金產(chǎn)品化學分析方法分光光度法通則本標準從實施之日起,同時代替GB/T3253.1～3253.7—1982、YS/T211.1～211.5一1994(原GBn165.1~165.5-1982)。GB/T3253.3—2001的附錄A為提示的附錄。GB/T3253.6—2001的附錄A為提示的附錄。本標準由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。本標準由中國有色金屬工業(yè)標準計量質(zhì)量研究所負責歸口本標準由錫礦山礦務(wù)局負責起草本標準由錫礦山礦務(wù)局、廣西治金研究院起草。本標準主要起草人：周文生、曾福生本標準各分析方法主要起草單位與起草人如表1。

GB/T3253.2-2001起草單位分析方法主要起草人神量的測定錫礦山礦務(wù)局周文生、彭湘衡、范建中錫礦山礦務(wù)局鐵量的測定周文生、李文軒方法錫礦山礦務(wù)局曾福生、歐陽柏樹船、銅量的測定錫礦山礦務(wù)局方法二周文生、張明緩、李文梅錫礦山礦務(wù)局方法三吳東華、曾福生錫礦山礦務(wù)局硫量的測定歐陽柏樹、曾福生錫礦山礦務(wù)局棲硒量的測定周文生、段堯封、羅長生廣西治金研究院銘量的測定鄧漢金、黃肇敏本標準委托全國有色金屬標準化技術(shù)委員會負責解釋

中華人民共和國國家標準錦化學分析方法GB/T3253.2—2001鐵量的測』定代替GB/T3253.2-1982Methodsforchemicalanalysisofantimony-Determinationofironcontent1范圍本標準規(guī)定了銷中鐵含量的測定方法本標準適用于銻中鐵含量的測定。測定范圍：0.0050%～0.30%。2方法提要試料用鹽酸和硝酸溶解，加酒石酸鉀鈉絡(luò)合第鹽，以乙酸鈉溶液控制顯色酸度，加入鹽酸羥胺，將高價鐵還原為二價鐵與鄰二氮雜菲生成有色絡(luò)合物.于分光光度計波長510nm處測量其吸光度。在分取試液中含2.5mg鉛、1.5mg砷、0.4mg銅、0.05mg硒不干擾測定。3試劑31鹽酸(01.19g/ml)。3.2硝酸（01.42g/mL）。3.3氨水(o0.90g/mL)。3.4鄰二氮雜菲溶液(2.5g/L)。3.5鹽酸羥胺溶液(100g/L):稱取100g鹽酸羥胺置于1000mL燒杯中.加入500mL水溶解·用氨水調(diào)節(jié)至pH7左右.加入20mL鄰二氮雜菲溶液(3.4),煮沸2min,取下.冷卻至室溫。加入20mL硫氰化鉀溶液(200g/L).移入1000mL分液漏斗中,分次加入三氯甲烷(每次10mL)振蕩萃取.直至有機層無色·棄去有機層,將水相移入玻璃瓶中用水稀釋至1000ml.混勾。3.6酒石酸鉀鈉溶液(250g/L):稱取250g酒石酸鉀鈉(KNaC,H,O,·4H.O)置于1000mL燒杯中，加入500mL水加熱溶解，加入20mL鹽酸羥胺溶液,20mL鄰二氮雜菲溶液,煮沸2min,取下,冷卻至室溫。加入20mL硫氰化鉀溶液(200g/L).移人1000mL分液漏斗中.分次加入三氯甲烷(每次10mL)振蕩萃取,直至有機層無色，齊去有機層。將水相移入玻璃瓶中用水稀釋至1000mL,混勺。3.7乙酸鈉溶液(200g/L):稱取200g無水乙酸鈉置于1000mL燒杯中.加入500mL水加熱溶解加人20mL鹽酸羥胺溶液.20mL鄰二氮雜菲溶液.煮沸2min.取下.冷卻至室溫。加入20mL硫氰化鉀溶液(200g/L）.移人1000mL.分液漏斗中,分次加入三氯甲烷(每次10mL)振蕩萃取.直至有機層無色.棄去有機層。將水相移入玻璃瓶中用水稀釋至1000mL.混勺。3.8鐵標準貼存溶液：稱取0.1000g純鐵(>99.99%)置于100mL燒杯中，加入10mL硝酸(1十1).微熱溶解至清亮·煮沸1min驅(qū)除氮的