GB/T 3253.2-2001銻化學分析方法鐵量的測定

ICS77.120.60H62中華人民共和國國家標準GB/T3253.2-2001錦化學分析方法鐵量的測定Methodsforchemicalanalysisofantimony-Determinationofironcontent2001-07-10發(fā)布2001-12-01實施中華人民共和國發(fā)布國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

GB/T3253.2-2001本標準是對GB/T3253.1～3253.7—1982《第化學分析方法》及GBn165.1～165.5—1982《第化學分析方法》的修訂。其中GBn165.1～165.5—1982已于1994年清理整頓時改為行業(yè)標準YS/T211.1～211.5—1994.列有5個分析方法.包括錫、鈍、鍋、鈷、鎳5個分析項目·此次修訂,只保留銘的分析項目。原標準包括11個測定項目，12個分析方法。本標準包括7個測定項目.8個測定方法。新標準簡化了分析程序，節(jié)約了成本，可充分滿足生產(chǎn)及用戶的要求。GB/T3253.1—2001《砷量的測定》是對GB/T3253.1—1982《第化學分析方法鋁藍光度法測定神》的修訂，修訂的主要內(nèi)容是工作曲線的繪制方法。GB/T3253.2-2001《鐵量的測定》是對GB/T3253.2—1982《第化學分析方法鄰二氮雜菲光度法測定鐵》的重新確認，只進行編輯性修改GB/T3253.3—2001《鉛、銅量的測定》中分別采用兩種分析方法,方法1《原子吸收光譜法測定鉛銅量》是對GB/T3253.5—1982《第化學分析方法原子吸收分光光度法測定鉛、鐵、銅》的修訂,修訂的主要內(nèi)容是刪去了其中鐵量測定部分。此方法推薦為仲裁方法。另外由于原標準中的化學法使用廣泛·準確度高，簡便而快捷.同時列人了方法2、方法3。方法2《雙硫腺光度法測定鉛量》是對GB/T3253.3—1982《梯化學分析方法雙硫腺光度法測定鉛》的修訂.修訂的主要內(nèi)容是減小氰化鉀氨液的濃度，刪去了附錄A部分。方法3《銅試劑光度法測定銅量》是對GB/T3253.4—1982《梯化學分析方法新銅試劑光度法測定銅》的修訂，修訂的主要內(nèi)容是采用簡便適應的銅試劑光度法。GB/T3253.4—2001《硫量的測定》是對GB/T3253.6—1982《錫化學分析方法燃燒碘量法測定硫》的修訂.修訂的主要內(nèi)容是采用過氧化氫吸收SO.使之轉(zhuǎn)化為硫酸,用氫氧化鈉中和滴定。GB/T3253.5—2001《硒量的測定》是對GB/T3253.7—1982《第化學分析方法3.3-二氨基聯(lián)苯胺光度法測定硒》的重新確認·只進行編輯性修改。GB/T3253.6—2001《銘量的測定》的主要內(nèi)容是采用先進可靠的原子吸收光譜法本標準遵守：GB/T1467—1978治金產(chǎn)品化學分析方法標準的總則及一般規(guī)定GB/T7728—1987治金產(chǎn)品化學分析方法：火焰原子吸收光譜法通則GB/T7729—1987治金產(chǎn)品化學分析方法分光光度法通則本標準從實施之日起,同時代替GB/T3253.1～3253.7—1982、YS/T211.1～211.5一1994(原GBn165.1~165.5-1982)。GB/T3253.3—2001的附錄A為提示的附錄。GB/T3253.6—2001的附錄A為提示的附錄。本標準由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。本標準由中國有色金屬工業(yè)標準計量質(zhì)量研究所負責歸口本標準由錫礦山礦務局負責起草本標準由錫礦山礦務局、廣西治金研究院起草。本標準主要起草人：周文生、曾福生本標準各分析方法主要起草單位與起草人如表1。

GB/T3253.2-2001起草單位分析方法主要起草人神量的測定錫礦山礦務局周文生、彭湘衡、范建中錫礦山礦務局鐵量的測定周文生、李文軒方法錫礦山礦務局曾福生、歐陽柏樹船、銅量的測定錫礦山礦務局方法二周文生、張明緩、李文梅錫礦山礦務局方法三吳東華、曾福生錫礦山礦務局硫量的測定歐陽柏樹、曾福生錫礦山礦務局棲硒量的測定周文生、段堯封、羅長生廣西治金研究院銘量的測定鄧漢金、黃肇敏本標準委托全國有色金屬標準化技術委員會負責解釋

中華人民共和國國家標準錦化學分析方法GB/T3253.2—2001鐵量的測』定代替GB/T3253.2-1982Methodsforchemicalanalysisofantimony-Determinationofironcontent1范圍本標準規(guī)定了銷中鐵含量的測定方法本標準適用于銻中鐵含量的測定。測定范圍：0.0050%～0.30%。2方法提要試料用鹽酸和硝酸溶解，加酒石酸鉀鈉絡合第鹽，以乙酸鈉溶液控制顯色酸度，加入鹽酸羥胺，將高價鐵還原為二價鐵與鄰二氮雜菲生成有色絡合物.于分光光度計波長510nm處測量其吸光度。在分取試液中含2.5mg鉛、1.5mg砷、0.4mg銅、0.05mg硒不干擾測定。3試劑31鹽酸(01.19g/ml)。3.2硝酸（01.42g/mL）。3.3氨水(o0.90g/mL)。3.4鄰二氮雜菲溶液(2.5g/L)。3.5鹽酸羥胺溶液(100g/L):稱取100g鹽酸羥胺置于1000mL燒杯中.加入500mL水溶解·用氨水調(diào)節(jié)至pH7左右.加入20mL鄰二氮雜菲溶液(3.4),煮沸2min,取下.冷卻至室溫。加入20mL硫氰化鉀溶液(200g/L).移入1000mL分液漏斗中,分次加入三氯甲烷(每次10mL)振蕩萃取.直至有機層無色·棄去有機層,將水相移入玻璃瓶中用水稀釋至1000ml.混勾。3.6酒石酸鉀鈉溶液(250g/L):稱取250g酒石酸鉀鈉(KNaC,H,O,·4H.O)置于1000mL燒杯中，加入500mL水加熱溶解，加入20mL鹽酸羥胺溶液,20mL鄰二氮雜菲溶液,煮沸2min,取下,冷卻至室溫。加入20mL硫氰化鉀溶液(200g/L).移人1000mL分液漏斗中.分次加入三氯甲烷(每次10mL)振蕩萃取,直至有機層無色，齊去有機層。將水相移入玻璃瓶中用水稀釋至1000mL,混勺。3.7乙酸鈉溶液(200g/L):稱取200g無水乙酸鈉置于1000mL燒杯中.加入500mL水加熱溶解加人20mL鹽酸羥胺溶液.20mL鄰二氮雜菲溶液.煮沸2min.取下.冷卻至室溫。加入20mL硫氰化鉀溶液(200g/L）.移人1000mL.分液漏斗中,分次加入三氯甲烷(每次10mL)振蕩萃取.直至有機層無色.棄去有機層。將水相移入玻璃瓶中用水稀釋至1000mL.混勺。3.8鐵標準貼存溶液：稱取0.1000g純鐵(>99.99%)置于100mL燒杯中，加入10mL硝酸(1十1).微熱溶解至清亮·煮沸1min驅(qū)除氮的