標準解讀
《GB/T 3253.2-2008 銻及三氧化二銻化學分析方法 鐵量的測定 鄰二氮雜菲分光光度法》相較于《GB/T 3253.2-2001, GB/T 3254.5-1998》,在多個方面進行了調(diào)整和更新,主要體現(xiàn)在以下幾個方面:
首先,在適用范圍上,《GB/T 3253.2-2008》明確規(guī)定了該標準適用于銻及其化合物中鐵含量的測定,并且指出了其最低檢測限為0.0005%。這與之前版本相比更加具體明確。
其次,在試劑要求部分,《GB/T 3253.2-2008》對所使用的試劑如鹽酸、硫酸等的質(zhì)量規(guī)格提出了更為嚴格的要求,確保實驗過程中使用到的所有化學品均符合國家標準或行業(yè)標準,從而保證了測試結(jié)果的準確性和可靠性。
再次,對于樣品處理步驟,《GB/T 3253.2-2008》提供了更詳細的指導(dǎo)說明,包括如何正確稱取樣品、溶解過程中的溫度控制以及過濾時應(yīng)注意的問題等,使得整個操作流程更加規(guī)范統(tǒng)一。
此外,《GB/T 3253.2-2008》還增加了關(guān)于儀器設(shè)備的具體要求,比如分光光度計應(yīng)具備哪些功能特性才能滿足本試驗的需求;同時,也對測量條件(如波長選擇)給出了建議值,以確保不同實驗室之間能夠獲得一致性的數(shù)據(jù)。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2008-03-31 頒布
- 2008-09-01 實施



文檔簡介
犐犆犛77.120.99
犎13
中華人民共和國國家標準
犌犅/犜3253.2—2008
代替GB/T3253.2—2001
GB/T3254.5—1998
銻及三氧化二銻化學分析方法
鐵量的測定鄰二氮雜菲分光光度法
犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犪狀狋犻犿狅狀狔犪狀犱犪狀狋犻犿狅狀狔狋狉犻狅狓犻犱犲—
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20080331發(fā)布20080901實施
中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局
發(fā)布
中國國家標準化管理委員會
書
犌犅/犜3253.2—2008
前言
GB/T3253《銻及三氧化二銻化學分析方法》共有11個部分:
———GB/T3253.1銻及三氧化二銻化學分析方法砷量的測定砷鉬藍分光光度法
———GB/T3253.2銻及三氧化二銻化學分析方法鐵量的測定鄰二氮雜菲分光光度法
———GB/T3253.3銻及三氧化二銻化學分析方法鉛量的測定火焰原子吸收光譜法
———GB/T3253.4銻及三氧化二銻化學分析方法硫量的測定
———GB/T3253.5銻及三氧化二銻化學分析方法銅量的測定火焰原子吸收光譜法
———GB/T3253.6銻及三氧化二銻化學分析方法硒量的測定原子熒光光譜法
———GB/T3253.7銻及三氧化二銻化學分析方法鉍量的測定
———GB/T3253.8銻及三氧化二銻化學分析方法三氧化二銻量的測定
———GB/T3253.9銻及三氧化二銻化學分析方法鎘量的測定
———GB/T3253.10銻及三氧化二銻化學分析方法汞量的測定
———GB/T3253.11銻及三氧化二銻分析方法鉛、銅、鉍、鎘、鐵、硒、鉻、砷、汞、錫含量的測定
本部分為第2部分。
本部分代替GB/T3253.2—2001《銻化學分析方法鐵量的測定》、GB/T3254.5—1998《三氧化二
銻化學分析方法鐵量的測定》。與GB/T3253.2—2001、GB/T3254.5—1998相比,本部分有如下
變動:
———補充了精密度與質(zhì)量保證和控制條款;
———對文本格式進行了修改。
本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。
本部分由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會歸口。
本部分由錫礦山閃星銻業(yè)有限責任公司、中國有色金屬工業(yè)標準計量質(zhì)量研究所負責起草。
本部分由錫礦山閃星銻業(yè)有限責任公司起草。
本部分由湖南辰州礦業(yè)有限公司、湖南有色研究院參加起草。
本部分主要起草人:崔德海、宋應(yīng)球、宗屹。
本部分主要驗證人:吳少波、龐文林、楊德利。
本部分所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為:
———GB/T3253.2—1982,GB/T3253.2—2001;
———GB/T3254.5—1998。
Ⅰ
書
犌犅/犜3253.2—2008
銻及三氧化二銻化學分析方法
鐵量的測定鄰二氮雜菲分光光度法
1范圍
本部分規(guī)定了銻及三氧化二銻中鐵量的測定方法。
本部分適用于銻及三氧化二銻中鐵量的測定。測定范圍:0.00020%~0.30%。
2方法提要
試料用鹽酸和硝酸溶解,加酒石酸鉀鈉絡(luò)合銻,用乙酸鈉溶液調(diào)節(jié)顯色酸度,加入鹽酸羥胺,將高價
鐵還原為二價鐵,再與鄰二氮雜菲生成有色絡(luò)合物,于分光光度計510nm處測量吸光度。
3試劑
3.1市售試劑
3.1.1鹽酸(ρ1.19g/mL)。
3.1.2硝酸(ρ1.42g/mL)。
3.1.3氫溴酸(ρ1.50g/mL)。
3.1.4氨水(ρ0.90g/mL)。
3.1.5三氯甲烷
3.2溶液
3.2.1鹽酸(1+1)。
3.2.2鄰二氮雜菲溶液(2.5g/L)。
3.2.3硫氰化鉀溶液(200g/L)。
3.2.4鹽酸羥胺溶液(100g/L)
稱取100g鹽酸羥胺置于1000mL燒杯中,加入500mL水溶解,用氨水(3.1.4)調(diào)至中性,加入
20mL鄰二氮雜菲溶液(3.2.2),煮沸2min,取下冷卻至室溫。加入20mL硫氰化鉀溶液(3.2.3),移
入1000mL分液漏斗中,分次加入三氯甲烷(3.1.5)(每次10mL)振蕩萃取,直至有機相無色,棄去有
機相。將水相移入玻璃瓶中,用水稀釋至1000mL,混勻。
3.2.5乙酸鈉溶液(200g/L)
稱?。玻埃埃鐭o水乙酸鈉置于1000mL燒杯中,加入500mL水加熱溶解,加入20mL鹽酸羥胺溶
液(3.2.4),加入20mL鄰二氮雜菲溶液(3.2.2),煮沸2min,取下冷卻至室溫。加入20mL硫氰化鉀
溶液(3.2.3),移入1000mL分液漏斗中,分次加入三氯甲烷(3.1.5)(每次10mL)振蕩萃取,直至有機
相無色,棄去有機相。將水相移入玻璃瓶中,用水稀釋至1000mL,混勻。
3.2.6酒石酸鉀鈉溶液(250g/L)
稱?。玻担埃缇剖徕涒c(KNaC4H4O6·4H2O),置于1000mL燒杯中,加入500mL水加熱溶解,
加入20mL鹽酸羥胺溶液(3.2.4),20mL
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