標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 3253.1-2008 銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法 砷量的測(cè)定 砷鉬藍(lán)分光光度法》相較于之前的版本《GB/T 3253.1-2001, GB/T 3254.2-1998》,主要在以下幾個(gè)方面進(jìn)行了調(diào)整和改進(jìn):

  1. 標(biāo)準(zhǔn)適用范圍:新標(biāo)準(zhǔn)明確了其適用于銻及其化合物中砷含量的測(cè)定,同時(shí)指出了該方法對(duì)于不同樣品類(lèi)型的適用性。

  2. 術(shù)語(yǔ)定義:增加了對(duì)關(guān)鍵術(shù)語(yǔ)如“空白試驗(yàn)”、“校準(zhǔn)曲線(xiàn)”的明確解釋?zhuān)兄谔岣邷y(cè)試過(guò)程中的一致性和準(zhǔn)確性。

  3. 試劑與材料要求:更新了部分試劑的具體規(guī)格要求,并且新增了一些輔助試劑的使用說(shuō)明。例如,關(guān)于酸類(lèi)、緩沖溶液等的選擇更加具體化,強(qiáng)調(diào)了純度等級(jí)的重要性。

  4. 儀器設(shè)備:細(xì)化了所需實(shí)驗(yàn)儀器的技術(shù)參數(shù),比如分光光度計(jì)波長(zhǎng)范圍的要求更嚴(yán)格,以及增加了對(duì)玻璃器皿清洗處理的具體指導(dǎo)。

  5. 樣品制備:提供了更為詳細(xì)的樣品前處理步驟,包括取樣量、溶解條件等方面的操作指南,增強(qiáng)了操作過(guò)程中的可控性。

  6. 分析步驟:優(yōu)化了整個(gè)測(cè)定流程,特別是在顯色反應(yīng)條件(如溫度控制)上給出了更加精確的規(guī)定;同時(shí)也簡(jiǎn)化了某些不必要的復(fù)雜步驟,使得實(shí)驗(yàn)操作更加簡(jiǎn)便快捷。

  7. 結(jié)果計(jì)算與表示:修改了數(shù)據(jù)處理方式,采用新的公式進(jìn)行計(jì)算,提高了結(jié)果的準(zhǔn)確度;此外還規(guī)范了報(bào)告格式,要求提供更多的實(shí)驗(yàn)細(xì)節(jié)信息以保證數(shù)據(jù)可追溯性。


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  • 正在執(zhí)行有效
  • 2008-03-31 頒布
  • 2008-09-01 實(shí)施
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GB/T 3253.1-2008銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法砷量的測(cè)定砷鉬藍(lán)分光光度法_第1頁(yè)
GB/T 3253.1-2008銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法砷量的測(cè)定砷鉬藍(lán)分光光度法_第2頁(yè)
GB/T 3253.1-2008銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法砷量的測(cè)定砷鉬藍(lán)分光光度法_第3頁(yè)
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GB/T 3253.1-2008銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法砷量的測(cè)定砷鉬藍(lán)分光光度法-免費(fèi)下載試讀頁(yè)

文檔簡(jiǎn)介

犐犆犛77.120.99

犎13

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅/犜3253.1—2008

代替GB/T3253.1—2001

GB/T3254.2—1998

銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法

砷量的測(cè)定砷鉬藍(lán)分光光度法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犪狀狋犻犿狅狀狔犪狀犱犪狀狋犻犿狅狀狔狋狉犻狅狓犻犱犲—

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪狉狊犲狀犻犮犮狅狀狋犲狀狋—

犃狉狊犲狀犻犮犿狅犾狔犫犱犲狀狌犿犫犾狌犲狊狆犲犮狋狉狅狆犺狅狋狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱

20080331發(fā)布20080901實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書(shū)

犌犅/犜3253.1—2008

前言

GB/T3253《銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法》共有11個(gè)部分:

———GB/T3253.1銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法砷量的測(cè)定砷鉬藍(lán)分光光度法

———GB/T3253.2銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法鐵量的測(cè)定鄰二氮雜菲分光光度法

———GB/T3253.3銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法鉛量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———GB/T3253.4銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法硫量的測(cè)定

———GB/T3253.5銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法銅量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———GB/T3253.6銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法硒量的測(cè)定原子熒光光譜法

———GB/T3253.7銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法鉍量的測(cè)定

———GB/T3253.8銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法三氧化二銻量的測(cè)定

———GB/T3253.9銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法鎘量的測(cè)定

———GB/T3253.10銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法汞量的測(cè)定

———GB/T3253.11銻及三氧化二銻分析方法鉛、銅、鉍、鎘、鐵、硒、鉻、砷、汞、錫含量的測(cè)定

本部分為第1部分。

本部分代替GB/T3253.1—2001《銻化學(xué)分析方法砷量的測(cè)定》、GB/T3254.2—1998《三氧化

二銻化學(xué)分析方法砷量的測(cè)定》。與GB/T3253.1—2001、GB/T3254.2—1998相比,本部分有如下

變動(dòng):

———測(cè)定下限從0.0050%延伸到0.0020%;

———補(bǔ)充了精密度與質(zhì)量保證和控制條款;

———對(duì)文本格式進(jìn)行了修改。

本部分由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本部分由錫礦山閃星銻業(yè)有限責(zé)任公司、中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所負(fù)責(zé)起草。

本部分由錫礦山閃星銻業(yè)有限責(zé)任公司起草。

本部分由湖南辰州礦業(yè)有限公司、湖南有色金屬研究院參加起草。

本部分主要起草人:吳東華、宋應(yīng)球、毛曉紅。

本部分主要驗(yàn)證人:吳少波、龐文林、楊德利。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為:

———GB/T3253.1—1982,GB/T3253.1—2001;

———GB/T3254.2—1998。

書(shū)

犌犅/犜3253.1—2008

銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法

砷量的測(cè)定砷鉬藍(lán)分光光度法

1范圍

本部分規(guī)定了銻及三氧化二銻中砷量的測(cè)定方法。

本部分適用于銻及三氧化二銻中砷量的測(cè)定。測(cè)定范圍:0.0020%~0.60%。

2方法提要

試料用硫酸溶解,在不低于9mol/L的鹽酸溶液中,用苯萃取三氯化砷,使其與基體及其他共存雜

質(zhì)分離。再用水反萃取砷并氧化成五價(jià)砷后,加鉬酸銨和硫酸肼生成砷鉬藍(lán),于分光光度計(jì)波長(zhǎng)

660nm處測(cè)量其吸光度。

3試劑及材料

3.1市售試劑

3.1.1硫酸(ρ1.84g/mL)。

3.1.2鹽酸(ρ1.19g/mL)。

3.1.3苯

3.2溶液

3.2.1硫酸(1+20)。

3.2.2硫酸(1+1)。

3.2.3亞硫酸(1+2)。

3.2.4氫氧化鈉溶液(300g/L):貯存于塑料瓶中。

3.2.5碘溶液(5g/L):稱(chēng)?。埃担绲?、1g碘化鉀于250mL燒杯中,加入5mL水溶解,用水稀釋至

100mL,貯存于棕色瓶中。

3.2.6鉬酸銨溶液(15g/L):稱(chēng)?。保担玢f酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]置于250mL燒杯中,加入

40mL水溶液,加入50mL硫酸(3.2.2),冷卻后移入玻璃瓶中。用水稀釋至100mL,混勻。

3.2.7硫酸肼溶液(0.5g/L)。

3.2.8酚酞乙醇溶液(1g/L)。

3.3標(biāo)準(zhǔn)溶液

3.3.1砷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液

準(zhǔn)確稱(chēng)?。埃保常玻埃缁鶞?zhǔn)三氧化二砷(≥99.9%,預(yù)先經(jīng)100℃~110℃烘干2h后置于干燥器中冷

卻至室溫),加入20mL氫氧化鈉溶液(50g/L)溶解清亮,加入100mL水、10mL硫酸(3.2.2),移入

1000m

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