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實驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理第三節(jié)多因素正交實驗設(shè)計一、正交實驗設(shè)計的基本原理(一)正交表正交表,是依據(jù)數(shù)學(xué)原理,從大量的全面試驗點中,為挑選少量具有代表性的試驗點,所制成的排列整齊的規(guī)范化表格。正交表符號的含義(三)正交性原理正交性原理是設(shè)計正交表的科學(xué)依據(jù),主要表現(xiàn)為均衡搭配性。均衡搭配是指用正交表所安排的試驗方案,能均衡的分散在水平搭配的各個組合方案中,因而其試驗具有代表性。三因素二水平全面試驗點分布直觀圖ABCA1B1C1A1B2C1A2B1C2A1B1C2A2B1C1A1B2C2A2B2C1A2B2C2三因素二水平正交表實驗安排

因素序號反應(yīng)溫度A(℃)反應(yīng)時間B(min)用堿量C(%)處理組合1(1)80(1)90(1)5A1B1C12(1)80(1)90(2)7A1B1C23(1)80(2)150(1)5A1B2C14(1)80(2)150(2)7A1B2C25(2)90(1)90(1)5A2B1C16(2)90(1)90(2)7A2B1C27(2)90(2)150(1)5A2B2C18(2)90(2)150(2)7A2B2C2三因素二水平正交實驗法實驗點分布A1B1C1A2B1C2A1B2C2A2B2C1二、正交實驗設(shè)計的基本方法為了提高某化工產(chǎn)品的轉(zhuǎn)化率,試驗者選擇了3個有關(guān)的因素:反應(yīng)溫度A,反應(yīng)時間B,用堿量C,并且選擇如下的試驗范圍:A:80~90℃;B:90~150min;C:5~7%。要求確定最佳工藝條件(即轉(zhuǎn)化率達到最高時的反應(yīng)條件)。1、明確實驗?zāi)康?,確定評價指標(biāo)根據(jù)工程實踐明確本次實驗要解決的問題,同時,要結(jié)合工程實際選用能定量或定性表達的突出指標(biāo)做為實驗分析的評價指標(biāo)。指標(biāo)可能有一個,也可能有幾個。2、挑選因素影響實驗成果的因素很多,由于條件限制,不可能逐一或全面地加以研究,因此要根據(jù)已有專業(yè)知識及有關(guān)文獻資料和實際情況,固定一些因素于最佳條件下,排除一些次要因素,而挑選一些主要因素。3、確立各因素的水平根據(jù)有關(guān)知識或經(jīng)驗及有關(guān)文獻資料,首先確定該因素數(shù)量的變化范圍,而后根據(jù)實驗的目的及性質(zhì),并結(jié)合正交表的選用來確定因素的水平數(shù)和各水平的取值;水平值可以用等差或等比數(shù)列來安排。4、制定因素水平表

因素水平反應(yīng)溫度A(℃)反應(yīng)時間B(min)用堿量C(%)180905285120639015075、選擇合適的正交表考察因素及水平的多少(因素水平表);實驗工作量的大小及允許條件;有無重點因素要加以詳細的考察。

常用的正交表有幾十個,可以靈活選擇,但應(yīng)綜合考慮以下三方面的情況:選用正交表L9(34)列號實驗號1234111112122231333421235223162312731328321393321四因素三水平因素水平表6、確定實驗方案7、安排實驗實驗按照正交表中每橫行規(guī)定的條件,即可進行試驗。進行試驗時,應(yīng)注意以下問題:必須嚴(yán)格按照規(guī)定的方案完成每一號試驗,因為每一號試驗都從不同角度提供有用信息;試驗進行的次序沒有必要完全按照正交表上的試驗號的順序,可按照抽簽方法隨機決定試驗進行的順序;做試驗時,試驗條件的控制力求做到十分嚴(yán)格,尤其在水平值差別不大時。8、正交實驗結(jié)果、填寫評價指標(biāo)9、計算各列的各水平效應(yīng)值和極差值10、畫水平影響趨勢圖11、分析溫度越高,轉(zhuǎn)化率越高,以90℃為最好,還應(yīng)進一步探索溫度更高的情況;反應(yīng)時間以120分轉(zhuǎn)化率最高;用堿量以6%轉(zhuǎn)化率最高。綜合起來以A3B2C2最好。12、追加試驗追加試驗方法:在A3B2C2下作幾次試驗,看看平均轉(zhuǎn)化率是否高于已作試驗的9次試驗.實驗結(jié)果表明:追加試驗A3B2C2的平均轉(zhuǎn)化率為74%,顯著高于前面9次試驗最好的結(jié)果64%.注意:由于溫度的增加,顯著地使轉(zhuǎn)化率增加,追加試驗應(yīng)考慮溫度大于90℃的情形.試驗?zāi)康呐c要求試驗指標(biāo)選因素、定水平因素、水平確定選擇合適正交表表頭設(shè)計列試驗方案1)試驗方案設(shè)計:試驗結(jié)果分析進行試驗,記錄試驗結(jié)果試驗結(jié)果極差分析計算K值計算k值計算極差R繪制因素指標(biāo)趨勢圖優(yōu)水平因素主次順序優(yōu)組合結(jié)論2)試驗結(jié)果

分析:試驗結(jié)果方差分析列方差分析表,進行F檢驗計算各列偏差平方和、自由度分析檢驗結(jié)果,寫出結(jié)論

極差分析法簡單明了,通俗易懂,計算工作量少便于推廣普及。但這種方法不能將試驗中由于試驗條件改變引起的數(shù)據(jù)波動同試驗誤差引起的數(shù)據(jù)波動區(qū)分開來,也就是說,不能區(qū)分因素各水平間對應(yīng)的試驗結(jié)果的差異究竟是由于因素水平不同引起的,還是由于試驗誤差引起的,無法估計試驗誤差的大小。此外,各因素對試驗結(jié)果的影響大小無法給以精確的數(shù)量估計,不能提出一個標(biāo)準(zhǔn)來判斷所考察因素作用是否顯著。為了彌補極差分析的缺陷,可采用方差分析。補充:正交試驗結(jié)果的方差分析正交試驗結(jié)果的方差分析步驟

方差分析基本思想是將數(shù)據(jù)的總變異分解成因素引起的變異和誤差引起的變異兩部分,構(gòu)造F統(tǒng)計量,作F檢驗,即可判斷因素作用是否顯著。數(shù)據(jù)的總變異=因素變異+誤差變異總偏差平方和=各列因素偏差平方和+誤差偏差平方和(1)偏差平方和分解:(2)自由度分解:(3)方差:(4)構(gòu)造F統(tǒng)計量:(5)列方差分析表,作F檢驗若計算出的F值F0>Fa,認(rèn)為該因素或交互作用對試驗結(jié)果有顯著影響;若F0?Fa,則認(rèn)為該因素或交互作用對試驗結(jié)果無顯著影響。表頭設(shè)計AB……試驗數(shù)據(jù)列號12…kxixi2試驗號11………x1x1221………x2x22…………………nm………xnxn2K1jK11K12…K1kK2jK21K22…K2k……………KmjKm1Km2…KmkK1j2K112K122…K1k2K2j2K212K222K2k2……………Kmj2Km12Km22…Kmk2SSjSS1SS2…SSk表1Ln(mk)正交表及計算表格總偏差平方和:列偏差平方和:

試驗總次數(shù)為n,每個因素水平數(shù)為m個,每個水平作r次重復(fù)r=n/m。當(dāng)m=2時,總自由度:因素自由度:小結(jié):正交設(shè)計的基本方法明確實驗?zāi)康?,確定評價指標(biāo)挑因素、選水平制定因素水平表選擇合適的正交表確定實驗方案、安排實驗、填寫評價指標(biāo)計算各列的各水平效應(yīng)值和極差值分析結(jié)果、畫水平影響趨勢圖得出結(jié)論、追加試驗課堂練習(xí)為提高某物質(zhì)的轉(zhuǎn)化率,選擇了三種因素,因素水平表如下:

實驗結(jié)果:轉(zhuǎn)化率(%)依次是51,71,58,82,69,59,77,85,84。分析結(jié)果,求最好生產(chǎn)條件。引言:多指標(biāo)正交實驗設(shè)計在實際生產(chǎn)和科學(xué)試驗中,整個試驗結(jié)果的好壞往往不是一個指標(biāo)能全面評判的,所以多指標(biāo)的試驗設(shè)計是一類很常見的方法。由于在多指標(biāo)試驗中,不同指標(biāo)的重要程度常常是不一致的,各因素對不同指標(biāo)的影響程度也不完全相同,所以多指標(biāo)試驗的結(jié)果分析比較復(fù)雜一些。四、多指標(biāo)的正交實驗指標(biāo)拆開單個處理綜合分析法——綜合平衡法綜合評分法1、綜合平衡法綜合平衡法是,先對每個指標(biāo)分別進行單指標(biāo)的直觀分析,得到每個指標(biāo)的影響因素主次順序和最佳水平組合,然后根據(jù)理論知識和實際經(jīng)驗,對各指標(biāo)的分析結(jié)果進行綜合比較和分析,得出較優(yōu)方案。下面通過一個例子來說明這種方法。示例在用乙醇溶液提取葛根中有效成分的試驗中,為了提高葛根中有效成分的提取期探索性試驗,決定選取3個相對重要的因素,乙醇濃度、液固比(乙醇溶液與葛根質(zhì)量之比)和提取劑回流次數(shù)進行正交試驗,因素水平表如下:試驗方案及實驗結(jié)果綜合平衡分析依據(jù)的原則:對于某個因素,可能對某個指標(biāo)是主要因素,但對另外的指標(biāo)則可能是次要因素,那么在確定該因素的優(yōu)水平時,應(yīng)首先選取作為主要因素時的優(yōu)水平;若某因素對各指標(biāo)的影響程度相差不大,這時可按“少數(shù)服從多數(shù)”的原則,選取出現(xiàn)次數(shù)較多的優(yōu)水平;當(dāng)因素各水平相差不大時,可依據(jù)降低消耗、提高效率的原則選取合適的水平;若各試驗指標(biāo)的重要程度不同,則在確定因素優(yōu)水平時應(yīng)首先滿足相對重要的指標(biāo)。在具體運用這幾條原則時,僅僅根據(jù)其中的一條可能確定不了優(yōu)水平,所以應(yīng)將幾條綜合在一起分析。2、綜合評分法多指標(biāo)正交實驗直觀分析除了上述方法外,多根據(jù)問題性質(zhì)采用綜合評分法,將多指標(biāo)化為單指標(biāo)而后分析因素主次和各因素的較佳狀態(tài)。綜合評分法示例某廠生產(chǎn)一種化工產(chǎn)品,需要檢驗兩個指標(biāo):核酸純度和回收率,這兩個指標(biāo)都是越大越好。因素水平表如下所示。試通過試驗分析找出較好方案,使產(chǎn)品的核酸含量和回收率都有提高。指標(biāo)疊加法所謂指標(biāo)疊加法,就是將多指標(biāo)按照某種計算公式進行疊加,將多指標(biāo)化為單指標(biāo),而后進行正交實驗直觀分析。五、水平數(shù)目不等的正交試驗利用規(guī)范化的混合水平正交表采用擬水平法

回顧:正交表的類型同水平正交表:即各因素水平數(shù)相等的表格;混合水平正交表:即各因素水平數(shù)不相等的表格。1、混合水平表安排不等水平試驗為了探索縫紉機膠壓板的制造工藝,選了如下的因素和水平:2、采用擬水平法安排不等水平試驗試驗結(jié)果及分析六、其他類型的正交實驗設(shè)計活動水平法復(fù)合因素法有交互作用的正交試驗回歸正交試驗交互作用

在多因素試驗中,不僅因素對指標(biāo)有影響,而且因素之間的聯(lián)合搭配也對指標(biāo)產(chǎn)生影響。因素間的聯(lián)合搭配對試驗指標(biāo)產(chǎn)生的影響作用稱為交互作用。一般地,當(dāng)交互作用很小時,就認(rèn)為因素間不存在交互作用。對于交互作用,設(shè)計時應(yīng)引

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