GB/T 3058-2008煤中砷的測定方法

犐犆犛７３．０４０

犇２１

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜３０５８—２００８

代替ＧＢ／Ｔ３０５８—１９９６

煤中砷的測定方法

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪狉狊犲狀犻犮犻狀犮狅犪犾

（ＩＳＯ１１７２３：２００４，Ｓｏｌｉｄｍｉｎｅｒａｌｆｕｅｌｓ—Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆａｒｓｅｎｉｃａｎｄ

ｓｅｌｅｎｉｕｍ—Ｅｓｃｈｋａ′ｓｍｉｘｔｕｒｅａｎｄｈｙｄｒｉｄｅｇｅｎｅｒａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄ，ＭＯＤ）

２００８０７２９發(fā)布２００９０５０１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

犌犅／犜３０５８—２００８

前言

本標(biāo)準(zhǔn)修改采用ＩＳＯ１１７２３：２００４（Ｅ）《固體礦物燃料———砷和硒的測定———艾氏卡混合氫化物發(fā)

生法》（２００４年英文版）。

本標(biāo)準(zhǔn)與ＩＳＯ１１７２３：２００４的主要差異如下：

———刪除了ＩＳＯ１１７２３：２００４中有關(guān)硒測定的內(nèi)容；

———增加了“砷鉬藍(lán)分光光度法”；

———修改了“艾氏卡混合氫化物發(fā)生法”中樣品質(zhì)量和空白溶液配置方法。

本標(biāo)準(zhǔn)與ＩＳＯ１１７２３：２００４的有關(guān)技術(shù)性差異已編入正文中并在它們所涉及的條款的頁邊空白處

用垂直單線標(biāo)識。為方便比較，在附錄Ａ中列出了本標(biāo)準(zhǔn)章條編號和ＩＳＯ１１７２３：２００４章條編號的對

照一覽表；在附錄Ｂ中給出了這些技術(shù)性差異及其原因的一覽表以供參考。

本標(biāo)準(zhǔn)代替ＧＢ／Ｔ３０５８—１９９６《煤中砷的測定方法》。

本標(biāo)準(zhǔn)與ＧＢ／Ｔ３０５８—１９９６相比主要變化如下：

———增加了“規(guī)范性引用文件”一章（本版第２章）；

———明確了用單刻度移液管吸取３ｍＬ碘溶液，１ｍＬ碳酸氫鈉溶液和６ｍＬ水（１９９６年版２．４．１．３，

本版３．４．１．３）；

———用μｇ／ｇ代替％表示煤中砷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；

———修改了測定結(jié)果計算公式（１９９６年版２．５和３．５，本版３．５和４．５）；

———修改了精密度表示方法（１９９６年版２．６，本版３．６）；

———增加了“試驗報告”一章（本版第５章）。

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ和附錄Ｂ均為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國煤炭工業(yè)協(xié)會提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國煤炭標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：煤炭科學(xué)研究總院煤炭分析實驗室、河北煤田地質(zhì)研究所。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：楊華玉、施玉英、李家鑄、蘇寄璋。

本標(biāo)準(zhǔn)所代替的歷次版本和發(fā)布情況為：

———ＧＢ３０５８—１９８２，ＧＢ／Ｔ３０５８—１９９６。

Ⅰ

書

犌犅／犜３０５８—２００８

煤中砷的測定方法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了砷鉬藍(lán)分光光度法和氫化物發(fā)生原子吸收法測定煤中砷的試劑和材料、儀器設(shè)備、

試驗步驟、結(jié)果計算及方法精密度。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于褐煤、煙煤和無煙煤。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注明日期的引用文件，其隨后所

有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修改版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研

究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ４８３煤炭分析試驗方法一般規(guī)定（ＧＢ／Ｔ４８３—２００７，ＩＳＯ１２１３２：１９９２，Ｓｏｌｉｄｍｉｎｅｒａｌｆｕ

ｅｌｓ—Ｖｏｃａｂｕｌａｒｙ—Ｐａｒｔ２：Ｔｅｒｍｓｒｅｌａｔｉｎｇｔｏｓａｍｐｌｉｎｇ，ｔｅｓｔｉｎｇａｎｄａｎａｌｙｓｉｓ，ＮＥＱ）

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，Ｗａｔｅｒｆｏｒａｎａ

ｌｙｔｉｃａｌｕｓｅ—Ｓｐｅｃｉｆｉｃａｔｉｏｎａｎｄｔｅｓｔｍｅｔｈｏｄｓ，ＭＯＤ）

３砷鉬藍(lán)分光光度法（仲裁法）

３．１方法提要

將煤樣與艾氏卡試劑混合灼燒，用鹽酸溶解灼燒物，加入還原劑，使五價砷還原成三價，加入鋅粒，

放出氫氣，使砷形成氫化砷氣體釋出，然后被碘溶液吸收并氧化成砷酸，加入鉬酸銨硫酸肼溶液使之生

成砷鉬藍(lán)，然后用分光光度計測定。

３．２試劑和材料

３．２．１水：本試驗使用的水應(yīng)符合ＧＢ／Ｔ６６８２中三級水的規(guī)格要求。

３．２．２無砷金屬鋅：顆粒狀，粒度約５ｍｍ。

３．２．３艾氏卡試劑（以下簡稱艾氏劑）：市購或以２份質(zhì)量的化學(xué)純輕質(zhì)氧化鎂與１份質(zhì)量的化學(xué)純無

水碳酸鈉混勻并研細(xì)至粒度小于０．２ｍｍ后，保存在密閉容器中。

３．２．４鹽酸：相對密度１．１８。

３．２．５硫酸：相對密度１．８４。

３．２．６鹽酸溶液：犮（ＨＣｌ）＝６ｍｏｌ／Ｌ。１體積鹽酸與１體積水混合均勻。

３．２．７硫酸溶液：犮（１／２Ｈ２ＳＯ４）＝６ｍｏｌ／Ｌ。

量取硫酸（３．２．５）１６７ｍＬ緩慢加入適量水中，邊加邊攪拌，然后用水稀釋至１Ｌ。

３．２．８硫酸溶液：犮（１／２Ｈ２ＳＯ４）＝５ｍｏｌ／Ｌ。