- 被代替
- 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替,建議下載現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T 3058-2019
- 2008-07-29 頒布
- 2009-05-01 實施
文檔簡介
犐犆犛73.040
犇21
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)
犌犅/犜3058—2008
代替GB/T3058—1996
煤中砷的測定方法
犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪狉狊犲狀犻犮犻狀犮狅犪犾
(ISO11723:2004,Solidmineralfuels—Determinationofarsenicand
selenium—Eschka′smixtureandhydridegenerationmethod,MOD)
20080729發(fā)布20090501實施
中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局
發(fā)布
中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會
書
犌犅/犜3058—2008
前言
本標(biāo)準(zhǔn)修改采用ISO11723:2004(E)《固體礦物燃料———砷和硒的測定———艾氏卡混合氫化物發(fā)
生法》(2004年英文版)。
本標(biāo)準(zhǔn)與ISO11723:2004的主要差異如下:
———刪除了ISO11723:2004中有關(guān)硒測定的內(nèi)容;
———增加了“砷鉬藍(lán)分光光度法”;
———修改了“艾氏卡混合氫化物發(fā)生法”中樣品質(zhì)量和空白溶液配置方法。
本標(biāo)準(zhǔn)與ISO11723:2004的有關(guān)技術(shù)性差異已編入正文中并在它們所涉及的條款的頁邊空白處
用垂直單線標(biāo)識。為方便比較,在附錄A中列出了本標(biāo)準(zhǔn)章條編號和ISO11723:2004章條編號的對
照一覽表;在附錄B中給出了這些技術(shù)性差異及其原因的一覽表以供參考。
本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T3058—1996《煤中砷的測定方法》。
本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T3058—1996相比主要變化如下:
———增加了“規(guī)范性引用文件”一章(本版第2章);
———明確了用單刻度移液管吸取3mL碘溶液,1mL碳酸氫鈉溶液和6mL水(1996年版2.4.1.3,
本版3.4.1.3);
———用μg/g代替%表示煤中砷的質(zhì)量分?jǐn)?shù);
———修改了測定結(jié)果計算公式(1996年版2.5和3.5,本版3.5和4.5);
———修改了精密度表示方法(1996年版2.6,本版3.6);
———增加了“試驗報告”一章(本版第5章)。
本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A和附錄B均為資料性附錄。
本標(biāo)準(zhǔn)由中國煤炭工業(yè)協(xié)會提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由全國煤炭標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:煤炭科學(xué)研究總院煤炭分析實驗室、河北煤田地質(zhì)研究所。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:楊華玉、施玉英、李家鑄、蘇寄璋。
本標(biāo)準(zhǔn)所代替的歷次版本和發(fā)布情況為:
———GB3058—1982,GB/T3058—1996。
Ⅰ
書
犌犅/犜3058—2008
煤中砷的測定方法
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了砷鉬藍(lán)分光光度法和氫化物發(fā)生原子吸收法測定煤中砷的試劑和材料、儀器設(shè)備、
試驗步驟、結(jié)果計算及方法精密度。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于褐煤、煙煤和無煙煤。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注明日期的引用文件,其隨后所
有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修改版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研
究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T483煤炭分析試驗方法一般規(guī)定(GB/T483—2007,ISO12132:1992,Solidmineralfu
els—Vocabulary—Part2:Termsrelatingtosampling,testingandanalysis,NEQ)
GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,Waterforana
lyticaluse—Specificationandtestmethods,MOD)
3砷鉬藍(lán)分光光度法(仲裁法)
3.1方法提要
將煤樣與艾氏卡試劑混合灼燒,用鹽酸溶解灼燒物,加入還原劑,使五價砷還原成三價,加入鋅粒,
放出氫氣,使砷形成氫化砷氣體釋出,然后被碘溶液吸收并氧化成砷酸,加入鉬酸銨硫酸肼溶液使之生
成砷鉬藍(lán),然后用分光光度計測定。
3.2試劑和材料
3.2.1水:本試驗使用的水應(yīng)符合GB/T6682中三級水的規(guī)格要求。
3.2.2無砷金屬鋅:顆粒狀,粒度約5mm。
3.2.3艾氏卡試劑(以下簡稱艾氏劑):市購或以2份質(zhì)量的化學(xué)純輕質(zhì)氧化鎂與1份質(zhì)量的化學(xué)純無
水碳酸鈉混勻并研細(xì)至粒度小于0.2mm后,保存在密閉容器中。
3.2.4鹽酸:相對密度1.18。
3.2.5硫酸:相對密度1.84。
3.2.6鹽酸溶液:犮(HCl)=6mol/L。1體積鹽酸與1體積水混合均勻。
3.2.7硫酸溶液:犮(1/2H2SO4)=6mol/L。
量取硫酸(3.2.5)167mL緩慢加入適量水中,邊加邊攪拌,然后用水稀釋至1L。
3.2.8硫酸溶液:犮(1/2H2SO4)=5mol/L。
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