總磷實(shí)驗(yàn)操作規(guī)程細(xì)節(jié)要點(diǎn)

可編輯可編輯精品精品總磷測(cè)定細(xì)節(jié)留意事項(xiàng)一、總磷先期測(cè)定需要了解水樣含量的步驟10.5mg/L8測(cè)定例如：客戶原水位5000mg/L，處理后不超過(guò)0.5mg/L，可以直接操作〔前提是要水樣相對(duì)澄清，無(wú)懸浮物、泥土、渣滓等雜質(zhì)，假設(shè)有這些可以靜置一會(huì)，取中間懸清液。20.5mg/L，需要先稀釋后，再按步驟操作試驗(yàn)。4mg/L101010010原水總磷濃度。3假設(shè)客戶水樣中總磷超過(guò)0.5mg/L，酸性條件下，砷、鉻、硫干擾試測(cè)定，這些干擾假設(shè)多的話，首先要稀釋到干擾濃度一下，在進(jìn)展操作試驗(yàn)。例如：客戶水樣硫離子含量比較高，干擾測(cè)定，參加過(guò)硫酸鉀后，溶液消解完，或者未消解后就發(fā)渾濁，先期要稀釋一下，找?guī)讉€(gè)稀釋倍數(shù)點(diǎn)，測(cè)定結(jié)果中不會(huì)產(chǎn)生渾濁的話，再測(cè)定。水樣報(bào)廢，出來(lái)的數(shù)據(jù)結(jié)果是錯(cuò)誤的，不能進(jìn)展測(cè)定。稀釋梯度倍數(shù)，同一個(gè)水樣，稀釋510205010030濁。該稀釋倍數(shù)，以及大于該稀釋倍數(shù)的稀釋適宜。三、客戶未知的高濃度總磷，合理稀釋的倍數(shù)或許判定。510205010030P1P2試劑顯色后，看哪一個(gè)倍數(shù)藍(lán)色顯示，顏0.5A1適宜。注：以上是工作閱歷所得，假設(shè)藍(lán)色還是很深，需要再相應(yīng)多加倍數(shù)稀釋。四、總磷水樣稀釋手法121001005002遍〔由于掛壁的蒸餾水會(huì)稀釋了水樣，保證內(nèi)壁是同一水樣〕1005002242525100瓶中，加蒸餾水到標(biāo)線，混勻。352020100瓶中，加蒸餾水到標(biāo)線，混勻。4、稀釋101010100瓶中，加蒸餾水到標(biāo)線，混勻。5、稀釋10010101000量瓶中，加蒸餾水到標(biāo)線，混勻。注：工作閱歷所得，比較有用，有利于削減稀釋誤差。稀釋水樣，最少取10毫升定容稀釋，取的水樣少的話，簡(jiǎn)潔造成稀釋誤差。四、總磷操作步驟中的細(xì)節(jié)留意事項(xiàng)1108緣由：8體積會(huì)產(chǎn)生影響，進(jìn)而對(duì)濃度產(chǎn)生影響，測(cè)定出來(lái)的數(shù)據(jù)有上下的誤差?？梢跃屯粋€(gè)水樣，做幾個(gè)重復(fù)性檢驗(yàn)一下。2、盡量不要粘在管壁上很多的試劑懸空參加好處：一是：懸空參加有個(gè)沖擊混勻的過(guò)程，有利于下一步驟的混勻二是：防止試劑粘壁，削減試劑參與反響的定量3、加完試劑后略微震蕩一下，混勻，放入加熱器中消解30〔前提，做試驗(yàn)以前先翻開加熱器升溫，肯定要震蕩一下，混勻〕4消解報(bào)警完畢后，拿出來(lái)水冷卻到水體溫度，摸上去涼的為適宜5002-3冷卻水要沒(méi)過(guò)反響管里的液體液面。假設(shè)在冷卻槽中冷卻會(huì)弄到臺(tái)面上很多水?！擦粢獾氖?，一次在燒杯中不能放多過(guò)4〕5冷卻完成后，參加P1P262：2處，沒(méi)有溫度，和水體的溫度一樣涼，為冷卻效果適宜。假設(shè)還有溫度，需要換水再連續(xù)冷卻半分鐘。7、冷卻完后，肯定要使用餐巾紙或者吸水紙擦凈外壁，防止外掛的水珠傾倒的時(shí)候流入比色皿，報(bào)廢水樣。8水樣倒入比色皿中時(shí)，提前清洗干凈比色皿，制止使用一局部反響溶液潤(rùn)洗比色皿。9、全部倒入比色皿后，對(duì)著窗戶，查看一下透視窗兩邊，有沒(méi)有水蒸發(fā)干了以后的水漬，假設(shè)有，使用擦鏡紙擦干凈，或者條件不夠的話，使用韌性好、不掉毛絮、松軟的餐巾紙，或者手紙，把水漬擦干凈。10C=0.000后，翻開蓋C印鍵即可打印出該結(jié)果，也可以按保存鍵，保存該結(jié)果，或者手工記錄該結(jié)果。五、污水樣國(guó)標(biāo)法測(cè)定和儀器法數(shù)據(jù)誤差大，檢測(cè)比照方法。1、鉬酸銨分光光度比色法，儀器自帶斜率，第七、八代儀器斜率一般為0.75依據(jù)實(shí)際標(biāo)0.882、取污水樣，稀釋總磷合理倍數(shù)至0.5mg/L以內(nèi)，再平均分成兩份。其中一份再稀釋一倍。3檢測(cè)比照誤差率的凹凸。具體操作案例例如：4mg/L100.4mg/L100定容在1000毫升的容量瓶中。然后再把稀釋好的水樣分成兩份，相當(dāng)于重復(fù)性兩個(gè)水1001000.4mg/L0.2mg/L。這樣，做出來(lái)的水樣是線性關(guān)系。3、國(guó)標(biāo)法和儀器法檢測(cè)這三個(gè)水樣，看一下每個(gè)方法測(cè)定出來(lái)的結(jié)果數(shù)據(jù)關(guān)系，重復(fù)性的誤差率百分比，線性關(guān)系的誤差率百分比。誤差率小的相對(duì)來(lái)說(shuō)做的準(zhǔn)確。4、假設(shè)還需檢測(cè)準(zhǔn)確點(diǎn)，可以依據(jù)以上配制關(guān)系，測(cè)定一下依據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)配制總磷標(biāo)準(zhǔn)樣品，檢測(cè)一下準(zhǔn)確度。誤差率小的相對(duì)來(lái)說(shuō)做的準(zhǔn)確。六、總磷操作過(guò)程中常見(jiàn)問(wèn)題以及解決方案1、做試驗(yàn)結(jié)果出數(shù)據(jù)時(shí)候，有的時(shí)候數(shù)碼顯示屏顯示四個(gè)9999第一、現(xiàn)象：水樣渾濁。解決：稀釋合理倍數(shù)，消退砷、鉻、硫干擾測(cè)定其次、現(xiàn)象：水樣顯色后是深藍(lán)色或者藍(lán)黑色解決：稀釋水樣合理倍數(shù)到總磷含量在測(cè)定極限范圍內(nèi)，再進(jìn)展測(cè)定。超過(guò)0.5mg/L，但是未超過(guò)1.5mg/L，例如顯示的是0.9mg/L1.2mg/L0.5mg/L至1.5mg/L超過(guò)試劑的測(cè)定極限，試劑已經(jīng)耗盡，水樣未氧化徹底。解決：稀釋倍數(shù)不合理，應(yīng)當(dāng)是稀釋倍數(shù)少了，稀釋合理倍數(shù)到總磷含量在測(cè)定極吸光度A1，再進(jìn)展測(cè)定。3、客戶以上全部步驟都有考慮，結(jié)果做出來(lái)還是有上下波動(dòng)，還有一個(gè)細(xì)節(jié)方面是客戶使用的刻度吸管使用不當(dāng)造成的。緣由：一、購(gòu)置的刻度吸管不是正規(guī)廠家出產(chǎn)的合格產(chǎn)品。其一，有的刻度管尖嘴處收縮不均勻，歪嘴。其二、有的刻度管標(biāo)線不清楚，模糊，定位液面的時(shí)候影響總體積量。二、購(gòu)置的是正規(guī)的合格產(chǎn)品，但是尖嘴的開口的直徑大小不一，影響下放的液體的量。由于重力作用，開口直徑大的簡(jiǎn)潔多放入水樣體積，造成實(shí)際COD數(shù)據(jù)偏大。查看客戶購(gòu)置的刻度吸管尖嘴口直徑，盡量選擇選擇尖嘴處細(xì)口的刻度吸管做試驗(yàn)，假設(shè)還是沒(méi)有細(xì)口的，盡量掌握好速度。三、滿足上述兩點(diǎn)，客戶的刻度吸管不干凈，也影響COD測(cè)定。其一，客戶有的刻度吸管吸取過(guò)油脂類或者其他類的東西，內(nèi)壁雖然看著干凈，吸量液體倒入反響管后，刻度吸管上還有粘壁的液體，雖然不多，但是相對(duì)于我們做COD總體2.5毫升的量，占的百分比很大，簡(jiǎn)潔造成實(shí)測(cè)COD其二，客戶所看吸量管的液面定位角度不對(duì)。有的客戶部是眼睛平行定位液面，依據(jù)實(shí)際調(diào)試閱歷，一般是向下看凹液面，實(shí)際定量的體積量過(guò)大，造成COD測(cè)定偏高。4、試人員的操作來(lái)調(diào)試的，但是水樣測(cè)定還是不準(zhǔn)。重要的一個(gè)緣由是使用了變質(zhì)的試劑?，F(xiàn)象：初次調(diào)試的時(shí)候，試劑做標(biāo)樣水樣沒(méi)問(wèn)題。但是客戶臨時(shí)不測(cè)定總磷，過(guò)了幾個(gè)月后，客戶又要測(cè)定總磷，試劑未保存好，試劑變質(zhì)，測(cè)定出來(lái)的數(shù)據(jù)客戶反映不準(zhǔn)。解決：有可能發(fā)點(diǎn)微藍(lán)色，但是是渾濁的，不透亮。P1P2試劑變質(zhì)，整體產(chǎn)生成土褐色的渾濁，應(yīng)經(jīng)發(fā)臭，證明試劑已經(jīng)變質(zhì)。需要客戶從配置的試劑使用。案例分析：5B-2H，20238定，現(xiàn)場(chǎng)配置試劑后，測(cè)定結(jié)果線性關(guān)系和重復(fù)性關(guān)系都可以。等到202311現(xiàn)場(chǎng)，結(jié)果一去，檢驗(yàn)出試劑已經(jīng)變質(zhì)，發(fā)臭了。從配制一套的試沒(méi)有把試劑依據(jù)要求放入冰箱冷藏，造成在長(zhǎng)時(shí)間的高溫環(huán)境中變質(zhì)。5、客戶使用的斜率不準(zhǔn)確，操作過(guò)程中沒(méi)問(wèn)題，但是結(jié)果會(huì)偏高或者偏低?，F(xiàn)象：第七代和第八代根絕實(shí)踐調(diào)試操作，一般是液晶屏顯示的儀器，看界面右下角，應(yīng)當(dāng)顯示的K〔V〕=0.75，該數(shù)據(jù)出廠時(shí)候偏低，應(yīng)當(dāng)校準(zhǔn)到K〔V〕=0.88.假設(shè)客戶使用過(guò)程中自己校準(zhǔn)了，數(shù)據(jù)不是顯示的K〔V〕=0.88，則最終水樣的總磷的測(cè)定結(jié)果會(huì)偏低。解決：修改斜率K〔V〕=0.88.具體操作如下：先按鍵盤右上