儀器分析試卷及答案(精華版)

安徽工程大學適用輕化工程專業(yè)（染整方向）一、選擇題1?所謂真空紫外區(qū)，所指的波長范圍是（）（1）200?400nm ⑵400?800nm ⑶1000nm⑷10?200nmTOC\o"1-5"\h\z4?電子能級間隔越小，躍遷時吸收光子的（ ）（1）能量越大 ⑵波長越長 ⑶波數(shù)越大 ⑷頻率越高下列化合物的1HNMR譜，各組峰全是單峰的是（）（1）CH3-OOC-CH2CH3 ⑵（CH3）2CH-O-CH（CH3）2（3）CH3-OOC-CH2-COO-CH3 （4）CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH311?物質(zhì)的紫外-可見吸收光譜的產(chǎn)生是由于（ ）（1）分子的振動 （2）分子的轉(zhuǎn)動（3）原子核外層電子的躍遷 （4）原子核內(nèi)層電子的躍遷磁各向異性效應是通過下列哪一個因素起作用的（ ）（1）空間感應磁場 （2）成鍵電子的傳遞 （3）自旋偶合（4）氫鍵13?外磁場強度增大時，質(zhì)子從低能級躍遷至高能級所需的能量（）（1）變大 ⑵變小 （3）逐漸變小 （4）不變化某化合物CI-CH2-CH2-CH2-CI的1HNMR譜圖上為（）（1）1個單峰 （2）3個單峰（3）2組峰:1個為單峰,1個為二重峰 （4）2組峰:1個為三重峰,1個為五重峰二、填空題核磁共振的化學位移是由于 而造成的，化學位移值是以 為相對標準制定出來的。在分子（CH3）2NCH=CH2中，它的發(fā)色團是 ，在分子中預計發(fā)生的躍遷類型為二、計算題1?計算化合物（如下式）的紫外光區(qū)的最大吸收波長。二、填空題核外電子云所產(chǎn)生的屏蔽作用的大小不同；TMS（四甲基硅烷）（=0）。4.—N—C=C<f* nf*nf*—*三、計算題1.［答］根據(jù)WoodWar—Fieser規(guī)則計算TOC\o"1-5"\h\z母體基 214 nm環(huán)外雙鍵X5 25烷基取代X7 35延長一個共軛雙鍵30304nm單選題2可見-紫外分光度法的適合檢測波長范圍是（）。A400-760nmB200-400nmC200-760nm D200-1000nm200-1000nmA恒溫系統(tǒng)B檢測系統(tǒng)C記錄系統(tǒng)D樣品制備系另外一個主要系統(tǒng)是（）另外一個主要系統(tǒng)是（）。A氫氣B氬氣C氮氣D氧氣某有色溶液在某一波長下用2cm吸收池測得其吸光度為0.750,若改用0.5cm和3cm吸收池，則吸光度各為（）。A0.188/1.125B0.108/1.105C0.088/1.025D0.180/1.120在分光光度法中，應用光的吸收定律進行定量分析，應采用的入射光為（）。A白光B單色光C可見光D復合光入射光波長選擇的原則是（）。A吸收最大B干擾最小C吸收最大干擾最小D吸光系數(shù)最大如果樣品比較復雜，相鄰兩峰間距離太近，保留值難以準確測量時，可采用（）。A相對保留值進行定性B加入已知物以增加峰高的方法定性C利用文獻保留值定性 D利用檢測器定性下列分子中能產(chǎn)生紫外吸收的是（）。ANaO BC2H2CCH4 DK2O在分光光度法中，宜選用的吸光度讀數(shù)范圍（）。A0?0.2B0.1?8 C1?2 D0.2?0.8紫外—可見光分光光度計結構組成為（）。A 光源 吸收池 單色器 檢測器 信號顯示系統(tǒng)B 光源 單色器 吸收池 檢測器 信號顯示系統(tǒng)C單色器 吸收池 光源 檢測器 信號顯示系統(tǒng)D 光源 吸收池 單色器 檢測器D敏感膜是關鍵部件，決定了選擇性在氣相色譜法中，可用作定量的參數(shù)是（）。A保留時間B相對保留值C半峰寬D峰面積氣相色譜儀除了載氣系統(tǒng)、柱分離系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)外，其統(tǒng)56氣-液色譜、液-液色譜皆屬于（ ）。A吸附色譜B凝膠色譜C分配色譜D離子色譜不能評價氣相色譜檢測器的性能好壞的指標有（）。A基線噪聲與漂移 B靈敏度與檢測限C檢測器的線性范圍 D檢測器體積的大小氣相色譜標準試劑主要用于（）。A定性和定量的標準B定性C定量D確定保留值在氣液色譜中，色譜柱使用的上限溫度取決于（）。A試樣中沸點最高組分的沸點；B試樣中沸點最低的組分的沸點C固定液的沸點 D固定液的最高使用溫度在氣液色譜固定相中擔體的作用是（）。A提供大的表面涂上固定液B吸附樣品C分離樣品D脫附樣品對氣相色譜柱分離度影響最大的是（ ）。A色譜柱柱溫B載氣的流速C柱子的長度D填料粒度的大小氣相色譜分析中，用于定性分析的參數(shù)是（）。A保留值B峰面積C分離度D半峰寬在氣相色譜分析中，一般以分離度（）作為相鄰兩峰已完全分開的標志。A1B0C1.2D1.5用氣相色譜柱進行分離，當兩峰的分離達98%時，要求分離度至少為（）。A0.7B0.85C1D1.5使用熱導池檢測器，為提高檢測器靈敏度常用載氣是（）。68在氣相色譜分析中，一個特定分離的成敗，在很大程度上取決于（）的選擇。A檢測器B色譜柱C皂膜流量計D記錄儀69在氣相色譜分析流程中，載氣種類的選擇，主要考慮與（）相適宜。A檢測器B汽化室C轉(zhuǎn)子流量計 D記錄儀70氣相色譜分析的儀器中，載氣的作用是（ ）。A載氣的作用是攜帶樣品，流經(jīng)汽化室、色譜柱、檢測器，以便完成對樣品的分離和分析B載氣的作用是與樣品發(fā)生化學反應，流經(jīng)汽化室、色譜柱、檢測器，以便完成對樣品的分離和分析C載氣的作用是溶解樣品，流經(jīng)汽化室、色譜柱、檢測器，以便完成對樣品的分離和分析氣體池內(nèi)進行測定。E.試樣的濃度和測試厚度對紅外光譜分析的影響很大，尤其是對定量分析的影響更大，通常要求光譜中大多數(shù)吸收峰的透過率在10%-80%。鎮(zhèn)靜劑藥的氣相色譜圖在3.50min時顯示一個色譜峰，峰底寬度相當于0.90min，在1.5m的色譜柱中理論塔板數(shù)是（）124B.242C.484D.6215.在色譜流出曲線上，兩峰間距離決定于相應兩組分在兩相間的（）A.理論塔板數(shù) B.載體粒度C.擴散速度 D.分配系數(shù)根據(jù)范弟姆特方程式，在高流速情況下，影響柱效的因素主要是（）D載氣的作用是吸附樣品，流經(jīng)汽化室、色譜柱、檢測器，以A.傳質(zhì)阻力 B.渦流擴散C.柱彎曲因子D.縱向擴便完成對樣品的分離和分析1?下列化合物中，同時有n-*,T T*躍遷的化合物是（）A一氯甲烷B丙酮C1，3-丁二醇D甲醇3?有關紅外光譜試樣處理和制樣方法的要求錯誤的是（）利用紅外光譜進行結構分析時，為了便于與純物質(zhì)的標準光譜進行對照，試樣必須是單一組分的純物質(zhì)且純度要大于99%。混合試樣測定前要經(jīng)過分餾、萃取、重結晶等方法進行分離提純或采用聯(lián)用方法進行分析，否則各組分光譜相互重疊，譜圖很難解析。由于水本身有紅外吸收，且嚴重干擾試樣光譜，此外，水還會浸蝕KBr鹽片，所以試樣中通常不能含有游離水。固體試樣可以采用KBr壓片法、石蠟糊法和薄膜法測定紅外光譜，液體試樣常用液體池和液膜法，氣體試樣則需要在專用的散色譜法作為分析方法之一，其最大的特點是（）A.分離有機化合物 B.依據(jù)保留值作定性分析C.依據(jù)峰面積作定量分析D.分離與分析兼有用色譜法對復雜未知物進行定性分析的最有效方法是（）A.利用已知物對照法定性B.利用色譜-質(zhì)譜聯(lián)用定性C.利用文獻保留數(shù)據(jù)定性 D.利用檢測器的選擇性定性28?質(zhì)譜圖中不可能出現(xiàn)的有：（）A.分子離子峰； B.同位素離子峰；C.碎片離子峰； D.帶有自由基的分子碎片峰。二、填空題（每空1分，共30分）氣相色譜分析中等極性組分首先選用一中極性—固定液，組分基本按_沸點 順序流出色譜柱。分配系數(shù)只隨—柱溫―、 柱壓_變化，與柱中兩相 體積 無關。4.依據(jù)固定相和流動相的相對極性強弱，把__固定相極性小于流動相的極性的色譜法稱為反相分配色譜法。色譜峰越窄，表明理論塔板數(shù)越__多___；理論塔板高度越小，柱效能越__高 。在乙醇分子的核磁譜圖中，有—3類不同的氫原子，峰面積比相應為321 。儀器分析練習題及答案第2章氣相色譜分析一．選擇題在氣相色譜分析中,用于定性分析的參數(shù)是（）A保留值 B峰面積 C分離度 D半峰寬在氣相色譜分析中,用于定量分析的參數(shù)是（）A保留時間B保留體積C半峰寬 D峰面積4.熱導池檢測器是一種（）A濃度型檢測器B質(zhì)量型檢測器C只對含碳、氫的有機化合物有響應的檢測器D只對含硫、磷化合物有響應的檢測器6、 色譜法分離混合物的可能性決定于試樣混合物在固定相中（）的差別。A.沸點差，B.溫度差， C.吸光度，D.分配系數(shù)。7、選擇固定液時，一般根據(jù)（ ）原則。A.沸點高低，B.熔點高低，C.相似相溶，D.化學穩(wěn)定性。A.調(diào)整保留值之比，B.死時間之比，C.保留時間之比，D.保留體積之比。10、理論塔板數(shù)反映了（ ）。A.分離度； B.分配系數(shù)；C.保留值；D.柱的效能。12、 在氣-液色譜中，為了改變色譜柱的選擇性，主要可進行如下哪種（些）操作？（）A.改變固定相的種類 B.改變載氣的種類和流速C.改變色譜柱的柱溫 D.（A）、（B）和（C）13、進行色譜分析時，進樣時間過長會導致半峰寬（ ）。A.沒有變化，B.變寬， C.變窄， D.不成線性14、在氣液色譜中，色譜柱的使用上限溫度取決于（ ）A.樣品中沸點最高組分的沸點，B.樣品中各組分沸點的平均值。C.固定液的沸點。D.固定液的最高使用溫度二、填空題在一定溫度下,采用非極性固定液，用氣-液色譜分離同系物有機化合物,___低碳數(shù)的有機化合物 先流出色譜柱,__高碳數(shù)的有機化合物 后流出色譜柱。氣相色譜分析中,分離非極性物質(zhì),一般選用 非極性___固定液,試樣中各組分按_沸點的高低__分離,__沸點低_的組分先流出色譜柱,__沸點高__的組分后流出色譜柱。在一定的測量溫度下,采用非極性固定液的氣相色譜法分離有機化合物,__低沸點的有機化合物___先流出色譜柱,__高沸點的有機化合物___后流出色譜柱。氣相色譜分析中,分離極性物質(zhì),一般選用低沸點的有機化合物___極性__固定液,試樣中各組分按 極性的大小__分離,___極性小的組分先流出色譜柱,___極性大___的組分后流出色譜柱。在氣相色譜中，常以—理論塔板數(shù)n_和—理論塔板高度H_來評價色譜柱效能，有時也用—單位柱長 塔板理論數(shù)（n有效）一表示柱效能。

7、在線速度較低時， 分子擴散__項是引起色譜峰擴展的主要因素，此時宜采用相對分子量___大 的氣體作載氣，以提高柱效。8、在一定的溫度和壓力下，組分在固定相和流動相之間的分配達到的平衡，隨柱溫柱壓變化，而與固定相及流動相體積無關的是 分配系數(shù)__。如果既隨柱溫、柱壓變化、又隨固定相和流動相的體積而變化，則是 容量因子 。9、描述色譜柱效能的指標是___理論塔板數(shù)__，柱的總分離效能指標是___分離度__。三．判斷題1．組分的分配系數(shù)越大，表示其保留時間越長。（T）2．速率理論給出了影響柱效的因素及提高柱效的途徑。（T）3．在載氣流速比較高時，分子擴散成為影響柱效的主要因素。（F）4．分析混合烷烴試樣時，可選擇極性固定相，按沸點大小順序出峰。（F）5．在色譜分離過程中，單位柱長內(nèi)，組分在兩相向的分配次數(shù)越多，分離效果越好。（T）6．根據(jù)速率理論，毛細管色譜高柱效的原因之一是由于渦流擴散項A=0。（T）7．采用色譜歸一化法定量的前提條件是試樣中所有組分全部出峰。 （T）8．色譜外標法的準確性較高，但前提是儀器穩(wěn)定性高和操作重復性好。 （T）9．毛細管氣相色譜分離復雜試樣時，通常采用程序升溫的方法來改善分離效果。（T）10．毛細管色譜的色譜柱前需要采取分流裝置是由于毛細管色譜柱對試樣負載量很??；柱后采用“尾吹”裝置是由于柱后流出物的流速太慢。（T）第3章高效液相色譜分析1．液相色譜適宜的分析對象是（）。1．液相色譜適宜的分析對象是（）。A低沸點小分子有機化合物 B高沸點大分子有機化合物C所有有機化合物 D所有化合物2．在液相色譜中，梯度洗脫適用于分離（ ）。A異構體B沸點相近，官能團相同的化合物C沸點相差大的試樣D極性變化范圍寬的試樣吸附作用在下面哪種色譜方法中起主要作用（）。A液一液色譜法B液一固色譜法C鍵合相色譜法D離子交換法4．在液相色譜中，提高色譜柱柱效的最有效途徑是（ ）。A 減小填料粒度 B 適當升高柱溫C 降低流動相的流速 D 增大流動相的流速5．液相色譜中通用型檢測器是（ ）。A 紫外吸收檢測器 B 示差折光檢測器C 熱導池檢測器 D 熒光檢測器6．高壓、高效、高速是現(xiàn)代液相色譜的特點，采用高壓主要是由于（）。A可加快流速，縮短分析時間B高壓可使分離效率顯著提高C采用了細粒度固定相所致D采用了填充毛細管柱C親和色譜D凝膠色譜11．在液相色譜中，固體吸附劑適用于分離（ ）。A異構體B沸點相近，官能團相同的顆粒C沸點相差大的試樣D極性變換范圍下列用于高效液相色譜的檢測器，（）檢測器不能使用梯度洗脫。A、紫外檢測器 B、熒光檢測器C、蒸發(fā)光散射檢測器 D、示差折光檢測器高效液相色譜儀與氣相色譜儀比較增加了（）A、恒溫箱 B、進樣裝置 C、程序升溫 D、梯度淋洗裝置三、填空題1高效液相色譜中的梯度洗脫 技術類似于氣相色譜中的程序升溫，不過前者連續(xù)改變的是流動相的 組成與極而不是溫度。的固定相為極性固定相。的固定相為極性固定相。2?在液一液分配色譜中，對于親水固定液采用.疏水性流動相，即流動相的極性_小于—固定相的極性稱為正相分配色譜。正相分配色譜適用于分離 極性—化合物、極性小的先流出、極性 的后流出。7?通過化學反應，將固定液 鍵合到—載體表面，此固定相稱為化學鍵合固定相。8?在液相色譜中， 吸附一色譜特別適合于分離異構體，梯度一洗脫方式適用于分離極性變化范圍寬的試樣。9?用凝膠為固定相，利用凝膠的一孔徑一與被分離組分分子尺寸間的相對大小關系，而分離、分析的色譜法，稱為空間排阻（凝膠）色譜法。凝膠色譜的選擇性只能通過選擇合適的固定相來實現(xiàn)。在正相色譜中，極性的小 組分先出峰，極性的大—組分后出峰。三、判斷題1?利用離子交換劑作固定相的色譜法稱為離子交換色譜法。T）高效液相色譜適用于大分子，熱不穩(wěn)定及生物試樣的分析。T）離子色譜中，在分析柱和檢測器之間增加了一個“抑制柱”，以增加洗脫液本底電導。F）?反相分配色譜適于非極性化合物的分離。T）5?高效液相色譜法采用梯度洗脫，是為了改變被測組分的保留值，提高分離度。（T）7?化學鍵合固定相具有良好的熱穩(wěn)定性，不易吸水，不易流失，可用梯度洗脫。（T）8?液相色譜的流動相又稱為淋洗液，改變淋洗液的組成、極性可顯著改變組分分離效果。（T?高效液相色譜柱柱效高，凡是能用液相色譜分析的樣品不用氣相色譜法分析。（F?正相鍵合色譜的固定相為非（弱）極性固定相，反相色譜F）第9章紫外吸收光譜分析一、選擇題在紫外一可見光度分析中極性溶劑會使被測物吸收峰（）A消失B精細結構更明顯C位移D分裂紫外光度分析中所用的比色杯是用（ ）材料制成的。A玻璃B鹽片C石英D有機玻璃下列化合物中，同時有冷刁心兀，DTK躍遷的化合物是（ ）A一氯甲烷 B丙酮C1,3-丁烯D甲醇許多化合物的吸收曲線表明，它們的最大吸收常常位于200—400nm之間，對這一光譜區(qū)應選用的光源為（）A氘燈或氫燈B能斯特燈C鎢燈D空心陰極燈燈5?助色團對譜帶的影響是使譜帶（ ）A波長變長B波長變短C波長不變D譜帶藍移t6?對化合物CH3COCH=C（CH3）2的"躍遷，當在下列溶劑中測定，譜帶波長最短的是（ ）A環(huán)己烷B氯仿C甲醇D水7?指出下列哪種不是紫外-可見分光光度計使用的檢測器？（）A熱電偶B光電倍增管C光電池D光電管8?紫外-可見吸收光譜主要決定于（ ）A分子的振動、轉(zhuǎn)動能級的躍遷B分子的電子結構C原子的電子結構 D原子的外層電子能級間躍遷三、判斷題1?有機化合物在紫外一可見光區(qū)的吸收特性，取決于分子可能發(fā)生的電子躍遷類型，以及分子結構對這種躍遷的影響。（T2?不同波長的電磁波，具有不同的能量，其大小順序為微波〉紅外光〉可見光〉紫外光〉X射線。 （F3?區(qū)分一化合物究竟是醛還是酮的最好方法是紫外光譜分析法。（F4?由共扼體系XT"躍遷產(chǎn)生的吸收帶稱為K吸收帶。（F5?紫外一可見吸收光譜是分子中電能能級變化產(chǎn)生的，振動能級和轉(zhuǎn)動能級不發(fā)生變化。（F極性溶劑一般使 吸收帶發(fā)生紅移，使 吸收帶發(fā)生藍移。(T)在紫外光譜中，發(fā)色團指的是有顏色并在近紫外和可見區(qū)域有特征吸收的基團。(F)補充：吸光光度法一、選擇題TOC\o"1-