工業(yè)分析實(shí)驗(yàn)

工業(yè)分析實(shí)驗(yàn)第一頁(yè)，共五十五頁(yè)，2022年，8月28日實(shí)驗(yàn)一鋼鐵中的碳硫測(cè)定一、目的要求1．了解碳硫測(cè)定儀的結(jié)構(gòu)和使用操作。2．熟悉用氣體吸收法測(cè)定碳、硫的過(guò)程。二、基本原理鋼鐵中碳量是用氣體容量法，在特定的鋼鐵定碳儀中測(cè)定。氣體容量法的實(shí)質(zhì)是使鋼鐵樣品在不斷通入氧氣流的特定管式爐中于高溫燃燒，第二頁(yè)，共五十五頁(yè)，2022年，8月28日

使化合碳及石墨碳氧化生成CO2，硫氧化生成SO2。

C+O2→CO2↑4Fe3C+13O2→4CO2↑+6Fe2O3Mn3C+3O2→CO2↑+Mn3O44FeS+7O2→2Fe2O3+4SO2↑

測(cè)量生成的CO2及過(guò)量的O2體積，然后用KOH溶準(zhǔn)吸收CO2，再測(cè)量剩余O2體積，兩體積之差，則為鋼鐵中碳生成CO2體積，由CO2體積可計(jì)算出鋼鐵中碳的含量。第三頁(yè)，共五十五頁(yè)，2022年，8月28日

鋼鐵碳硫儀分析法的工作原理氣路原理氧氣瓶有YQY-6型減壓閥，其減壓閥出口壓力應(yīng)為0.3-0.35Mpa,即公斤/厘米2，經(jīng)過(guò)特效氧氣凈化后，由一個(gè)二們?nèi)姶砰yDZ1進(jìn)行控制，向燃燒爐供氧；另一路由電磁閥DZ5控制，向水準(zhǔn)瓶加壓，實(shí)現(xiàn)碳的自動(dòng)分析。第四頁(yè)，共五十五頁(yè)，2022年，8月28日自動(dòng)定硫滴定原理采用一個(gè)防腐電磁閥DZ8，完成碘酸鉀滴定液快滴和慢滴過(guò)程。滴定開始時(shí)，硫吸收溶液顏色很淡，光電轉(zhuǎn)換的輸出信號(hào)較大，立刻進(jìn)入模數(shù)轉(zhuǎn)換接口電路與快滴基準(zhǔn)電壓比較，輸出高電平，又輸送到單片機(jī)中，使通用接口輸出第五頁(yè)，共五十五頁(yè)，2022年，8月28日

控制滴定電磁閥DZ8，進(jìn)行快滴定。當(dāng)?shù)味ㄅR近終點(diǎn)時(shí)，溶液顏色變深，透光率減小，光電轉(zhuǎn)換輸出電壓信號(hào)變小，快滴定停止，此時(shí)慢滴基準(zhǔn)電壓比較電路仍輸出高電平，又輸送到單片機(jī)中，由接口電路間斷輸出，控制DZ8，進(jìn)行慢滴定。當(dāng)?shù)味由畹浇K點(diǎn)顏色時(shí)，快滴、慢滴全部結(jié)束。假如吸收溶液的顏色脫離了終點(diǎn)顏色，還能進(jìn)行補(bǔ)滴定，直至到終點(diǎn)顏色?？?、慢滴的電壓信號(hào)由電腦自動(dòng)記憶，待分析結(jié)束，隨即進(jìn)行運(yùn)算及顯示。第六頁(yè)，共五十五頁(yè)，2022年，8月28日自動(dòng)測(cè)碳工作原理測(cè)碳部分共分“準(zhǔn)備”“通氧”“對(duì)零”“吸收”“回復(fù)”五個(gè)程序。分析時(shí)，按下引燃爐的“啟動(dòng)”按鈕，首先進(jìn)行“通氧”程序。通氧時(shí)，DZ1打開向燃燒爐供氧，爐氣經(jīng)過(guò)硫吸收器，由DZ2進(jìn)入量氣管，同時(shí)，硫的自動(dòng)滴定開始進(jìn)行；當(dāng)CO2全部進(jìn)入量氣管后，水準(zhǔn)瓶液面與電極觸針A2接觸時(shí)，“通氧”程序自動(dòng)轉(zhuǎn)換為“對(duì)零”程序。第七頁(yè)，共五十五頁(yè)，2022年，8月28日

對(duì)零時(shí)，量氣管頂部經(jīng)過(guò)DZ4通大氣，量氣管液面就自動(dòng)對(duì)零，延時(shí)10秒左右后，“對(duì)零”程序自動(dòng)轉(zhuǎn)換成“吸收”程序。吸收時(shí)，DZ5打開給水準(zhǔn)瓶加壓，量氣管內(nèi)氣體經(jīng)過(guò)DZ3被趕入吸收器，當(dāng)量氣管液面與A1觸針接觸時(shí)，“吸收”程序自動(dòng)轉(zhuǎn)換為“回復(fù)”程序。第八頁(yè)，共五十五頁(yè)，2022年，8月28日

回復(fù)時(shí)，水準(zhǔn)瓶上部被解除壓力，吸收器內(nèi)的氣體在液位差的自然壓力下，經(jīng)過(guò)DZ3全部倒回量氣管后，蜂鳴器開始鳴叫，當(dāng)鳴叫六聲后停止，立即讀碳硫的百分含量；程序維持讀數(shù)15分鐘，自動(dòng)轉(zhuǎn)入“準(zhǔn)備”程序。第九頁(yè)，共五十五頁(yè)，2022年，8月28日

準(zhǔn)備時(shí)，DZ4、DZ5電磁閥同時(shí)打開，水準(zhǔn)瓶加壓，量氣管液面上升，上部余氣經(jīng)過(guò)DZ4被排出，當(dāng)量氣管液面上升到與A1觸針接觸時(shí)，“準(zhǔn)備”程序結(jié)束。在“準(zhǔn)備”程序中，DZ6、DZ7、DZ9三只電磁閥也被同時(shí)打開，硫吸收器排放廢液，并定量補(bǔ)充淀粉液，滴定管自動(dòng)充滿定液，完成硫分析前的準(zhǔn)備工作。第十頁(yè)，共五十五頁(yè)，2022年，8月28日三、試劑

H2SO4（d=1.84）

KOH-KMnO4溶液無(wú)水CaCl2

玻璃棉40%KOH溶液粒狀活性MnO225%NaCl封閉液助溶劑：純?nèi)軇~、鉛等第十一頁(yè)，共五十五頁(yè)，2022年，8月28日四、測(cè)定步驟(一) 準(zhǔn)備工作1． 打開氧氣瓶減壓閥總閥口，調(diào)節(jié)減壓出口壓力，一端到引燃爐（）2． 打開儀器、引燃爐、電子天平、電腦電源開關(guān)。第十二頁(yè)，共五十五頁(yè)，2022年，8月28日3．運(yùn)行電腦桌面上的RXHV-4E程序，進(jìn)入儀器分析主控畫面。畫面由上方的主菜單、當(dāng)前日期、當(dāng)前時(shí)間、滾動(dòng)字幕、當(dāng)前狀態(tài)提示欄、碳數(shù)據(jù)區(qū)、硫數(shù)據(jù)區(qū)、樣品信息區(qū)、分析參數(shù)區(qū)、吸收方式切換區(qū)、天平重量顯示欄及準(zhǔn)備、分析、停機(jī)三個(gè)控制按鈕組成。如畫面右上方當(dāng)前狀態(tài)提示欄顯示聯(lián)機(jī)正常。第十三頁(yè)，共五十五頁(yè)，2022年，8月28日4．按下“準(zhǔn)備”按鈕，儀器進(jìn)入準(zhǔn)備操作，直至在當(dāng)前狀態(tài)提示欄顯示“準(zhǔn)備結(jié)束”，便可以開始進(jìn)行樣品分析了。5．將待測(cè)樣品適量放入電子天平中稱取重量，天平重量顯示欄會(huì)追蹤顯示天平所稱樣品重量，待穩(wěn)定后點(diǎn)擊重量確定鍵（或按“F8”鍵）第十四頁(yè)，共五十五頁(yè)，2022年，8月28日6．將硅鉬粉放入坩堝底部，再鋪加約0.5g的錫粒，然后再稱好樣品倒入坩堝中，搖勻后放入引燃爐。7．按引燃爐面板上的“啟動(dòng)”鍵，儀器進(jìn)入自動(dòng)分析狀態(tài)，電腦主控畫面會(huì)實(shí)時(shí)控制并顯示分析的每個(gè)步驟及狀態(tài)。8．當(dāng)前狀態(tài)提示欄顯示“分析結(jié)束”時(shí)，樣品檢測(cè)結(jié)束，C、S質(zhì)量分?jǐn)?shù)也分別在碳數(shù)據(jù)區(qū)、硫數(shù)據(jù)區(qū)醒目顯示出來(lái)，儀器會(huì)自動(dòng)進(jìn)入準(zhǔn)備狀態(tài)，本次樣品分析結(jié)束。第十五頁(yè)，共五十五頁(yè)，2022年，8月28日9．儀器每次開機(jī)后，應(yīng)先做幾個(gè)高含量樣進(jìn)行預(yù)熱。10．做一點(diǎn)法曲線選取與待測(cè)樣品C、S質(zhì)量分?jǐn)?shù)相近的一種標(biāo)樣進(jìn)行幾次分析測(cè)試后，點(diǎn)擊主菜單“碳硫曲線”選擇“碳曲線建立”進(jìn)入分析結(jié)果選擇窗口選取幾個(gè)分析結(jié)果，點(diǎn)擊“作圖”按鈕進(jìn)入曲線建立窗口，將顯示已建好曲線，可判斷保存在曲線庫(kù)與否。如保存，則這條曲線將成為當(dāng)前碳曲線，并以此分析計(jì)算以后的樣品C、S質(zhì)量分?jǐn)?shù)。第十六頁(yè)，共五十五頁(yè)，2022年，8月28日(二) 測(cè)定精確稱取樣品，含碳1.5%以下稱1g、在1.5%～6％稱0.25g，將標(biāo)樣碳含量以及標(biāo)樣重量分別輸入電腦程序，稱0.3g左右硅鉬粉，0.2g左右錫粒，按硅鉬粉-錫粒-標(biāo)樣-純鐵順序依次放入銅鉗堝內(nèi)，將鉗堝放進(jìn)引燃爐，按實(shí)驗(yàn)步驟所述順序進(jìn)行自動(dòng)分析，測(cè)試結(jié)果顯示在電腦屏幕上，平行測(cè)定3次，按實(shí)驗(yàn)步驟介紹的方法建立標(biāo)準(zhǔn)曲線后保存，并以此來(lái)分析測(cè)定試樣。樣品測(cè)定同上。記錄或者打印結(jié)果。第十七頁(yè)，共五十五頁(yè)，2022年，8月28日五、結(jié)果處理將測(cè)定結(jié)果進(jìn)行誤差分析，分析誤差來(lái)源。試查閱文獻(xiàn)，說(shuō)明測(cè)定的鋼樣的型號(hào)。六、思考題1． 為什么需要控制氧氣流量？2． 測(cè)定碳硫含量的原理是什么？第十八頁(yè)，共五十五頁(yè)，2022年，8月28日一、目的要求1．了解大氣中監(jiān)測(cè)采樣器的結(jié)構(gòu)和使用操作。2．熟悉用氣體吸收比色法測(cè)定大氣中氣態(tài)污染物的過(guò)程。二、基本原理大氣中的氮氧化物主要是一氧化氮和二氧化氮。測(cè)定氮氧化物濃度時(shí)，先用三氧化鉻氧化管將一氧化氮氧化成二氧化氮。實(shí)驗(yàn)二大氣中氮氧化物的測(cè)定——鹽酸萘乙二胺比色法第十九頁(yè)，共五十五頁(yè)，2022年，8月28日

二氧化氮被吸收在溶液中形成亞硝酸，與對(duì)氨基苯磺酸起重氮化反應(yīng)，在與鹽酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰紅色偶氮染料。顏色深淺，比色定量，測(cè)定結(jié)果以NO2表示。本法檢出限為0.05微克/毫升，當(dāng)采樣體積為6升時(shí)，最低檢出濃度為0.01毫克/立方米。三、實(shí)驗(yàn)儀器1． 多孔玻板吸收管。第二十頁(yè)，共五十五頁(yè)，2022年，8月28日2． 大氣采樣器：流量范圍0—1升/分。3． 分光光度計(jì)。4． 雙球玻璃管。四、實(shí)驗(yàn)試劑所有試劑均不含亞硝酸鹽的重蒸蒸餾水配置。檢驗(yàn)方法是要求該蒸餾水配置的吸收液不呈淡紅色。圖6-3第二十一頁(yè)，共五十五頁(yè)，2022年，8月28日1.吸收液：稱取5.0克對(duì)氨基苯磺酸，置于200毫升燒杯中，將50毫升冰醋酸于900毫升水的混合液分?jǐn)?shù)次加入燒杯中，攪拌使其溶解，并迅速轉(zhuǎn)入1000毫升棕色容量瓶中，待對(duì)氨基苯磺酸溶解后，加入0.05克鹽酸萘乙酸二胺，溶解后，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，貯于棕色瓶中，此為吸收原液，放在冰箱中可保存一個(gè)月。采樣時(shí)，按四份吸收原液與一份水的比例混合成采樣的吸收液。第二十二頁(yè)，共五十五頁(yè)，2022年，8月28日2.三氧化鉻—砂子氧化管：將河沙洗凈、曬干、篩取20—40目的部分，用（1+2）的鹽酸浸泡一夜，用水洗至中性后烘干。將三氧化鉻及砂子按（1+2）的重量混合，加入少量水調(diào)勻，放在紅外燈下或烘箱里于105℃烘干，烘干過(guò)程中應(yīng)攪拌數(shù)次。做到的三氧化鉻—砂子應(yīng)是松散的，若粘在一起，說(shuō)明三氧化鉻比例太大，可適當(dāng)增加一些砂，重新制備。將三氧化鉻—砂子裝入雙色玻璃管中，兩端用脫脂棉塞好，并用塑料制的小帽子將氧化管的兩端蓋緊，備用。第二十三頁(yè)，共五十五頁(yè)，2022年，8月28日3.亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液：將粒狀亞硝酸鈉在干燥器內(nèi)放置24小時(shí)，稱取0.01500克溶于水，然后移入1000毫升容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，此溶液每毫升含100毫克NO2-，貯于棕色瓶中，存放在冰箱里，可穩(wěn)定三個(gè)月。4.亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：臨用前，吸取2.50毫升亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100毫升容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含2.5微克NO2-。第二十四頁(yè)，共五十五頁(yè)，2022年，8月28日五、采樣將5mL采樣用有吸收液注入多孔玻板吸收管中，吸收管的進(jìn)氣口接三氧化鉻—砂子氧化管，并使氧化管的進(jìn)氣端略向下傾斜，以免潮濕空氣將氧化管弄濕污染后面吸收管。吸收出氣口與大氣采樣器盯連接，以0.3L/min的流量避光采樣至吸收液成淺玫瑰色為止，如不變色，應(yīng)加大采樣流量或延長(zhǎng)采樣時(shí)間，在采樣同時(shí)，應(yīng)測(cè)定采樣現(xiàn)場(chǎng)的溫度和大氣壓力，并作好記錄。第二十五頁(yè)，共五十五頁(yè)，2022年，8月28日六、測(cè)定步驟1． 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取七只10mL比色管，按下表所列數(shù)據(jù)配制標(biāo)準(zhǔn)色列（實(shí)表5）實(shí)表5測(cè)定NO2所配制的標(biāo)準(zhǔn)色列0123456NO2-標(biāo)準(zhǔn)使用液（ml）0.00.100.200.300.400.500.60吸收原液（ml）4.004.004.004.004.004.004.00水（ml）1.000.900.800.700.600.500.40第二十六頁(yè)，共五十五頁(yè)，2022年，8月28日

加完試劑后，搖勻，避免陽(yáng)光直射，放置15分鐘，用1cm比色皿，于波長(zhǎng)540nm處，以水為參比，測(cè)定吸光度，用測(cè)得的吸光度對(duì)5毫升溶液中NO2-含量（微克）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并計(jì)算鑒別點(diǎn)比值：

取各點(diǎn)計(jì)算結(jié)果的平均值為計(jì)算因子（Bs）。第二十七頁(yè)，共五十五頁(yè)，2022年，8月28日2．樣品的測(cè)定：采樣后，放置15分鐘，將吸收液倒入比色皿器，與標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制時(shí)的條件相同測(cè)定吸光度。七、結(jié)果處理：

1.氮氧化物（NO2mg/m3）=式中：A——試樣溶液的吸光度；

A0——試劑空白液的吸光度；

Bs——計(jì)算因子；

Vt——換算為參狀態(tài)下的采樣體積（L）；第二十八頁(yè)，共五十五頁(yè)，2022年，8月28日

0.76——為NO2（氣）轉(zhuǎn)變?yōu)镹O2-（液）的轉(zhuǎn)換系數(shù)。2．氣體體積換算在現(xiàn)場(chǎng)采樣時(shí)，除了記錄氣體的流量和采樣持續(xù)的時(shí)間外，還必須記錄采樣現(xiàn)場(chǎng)的溫度和大氣壓力，利用氣體流量和采樣時(shí)間，既可用下式求得現(xiàn)場(chǎng)溫度和壓力下的采樣體積：Vt=QS

式中：Vt——現(xiàn)場(chǎng)溫度和壓力下的采樣體積（L）；

Q——?dú)怏w流量（l/min）；

S——采樣時(shí)間（min）。第二十九頁(yè)，共五十五頁(yè)，2022年，8月28日

由于氣體體積隨溫度和壓力的不同而不同，采樣現(xiàn)場(chǎng)的溫度和壓力又是各異，因此上式是求出的采樣體積計(jì)算待測(cè)物濃度時(shí)，即使待測(cè)物的濃度相同，也會(huì)因現(xiàn)場(chǎng)溫度和壓力的不同而得出不同的結(jié)果。為了統(tǒng)一比較，在我國(guó)《環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法》中規(guī)定用參比狀態(tài)（溫度為25℃，大氣壓力101.3kPa）下的氣樣體積計(jì)算待測(cè)物的濃度。為此在計(jì)算分析結(jié)果時(shí)，先要利用下式把現(xiàn)場(chǎng)狀態(tài)下的采氣體換算成參比狀態(tài)下的采氣體積。第三十頁(yè)，共五十五頁(yè)，2022年，8月28日

V25=Vt×

式中：V25——參比狀態(tài)下的采氣體積（L）;Vt——現(xiàn)場(chǎng)狀態(tài)下的采氣體積（L）；

t——采樣現(xiàn)場(chǎng)的溫度（℃）；

PA——采樣現(xiàn)場(chǎng)的大氣壓力（kPa）。八、注意事項(xiàng)1．配置溶液時(shí)，應(yīng)避免在空氣中長(zhǎng)時(shí)間暴露，以免吸收空氣中的氮氧化物，日光照射能使吸收液顯色。因此在采樣、運(yùn)送及存放過(guò)程中，都應(yīng)采取避光措施。第三十一頁(yè)，共五十五頁(yè)，2022年，8月28日2．在采樣過(guò)程中，如吸收液體積顯著縮小，要用水補(bǔ)充到原來(lái)的體積（應(yīng)預(yù)先作好標(biāo)記）。3．氧化管適用于相對(duì)濕度為30-70%時(shí)使用，當(dāng)空氣相對(duì)濕度大于70%時(shí)，應(yīng)勤換氧化管；小于30%時(shí)，在使用前經(jīng)過(guò)水面的潮濕空氣通過(guò)氧化管，平衡1小時(shí)，再使用。九、思考題1． 此實(shí)驗(yàn)的采樣時(shí)間如何確定為合適？第三十二頁(yè)，共五十五頁(yè)，2022年，8月28日2．測(cè)定時(shí)采樣器應(yīng)放置在什么地方？為什么？3．結(jié)果計(jì)算除用計(jì)算因子法外還有何法？第三十三頁(yè)，共五十五頁(yè)，2022年，8月28日實(shí)驗(yàn)三煤中水分的測(cè)定——有機(jī)溶劑蒸餾法一、目的要求1．了解蒸餾法水份的測(cè)定儀的使用操作。2．熟悉用蒸餾法測(cè)定水份的方法原理和基本操作。二、基本原理在含水的試樣中加入與水不互溶的沸點(diǎn)較低的易揮發(fā)有機(jī)溶劑，水與有機(jī)溶劑形成共沸，共沸點(diǎn)低于其中易揮發(fā)組分的沸點(diǎn)。第三十四頁(yè)，共五十五頁(yè)，2022年，8月28日三、儀器與試劑：水份測(cè)定器。試劑：純苯（使用前經(jīng)脫水處理）。四、測(cè)定步驟1． 回收曲線的制作：用刻度吸量管依次分別吸取0.00、1.00、2.00、3.00、……9.00、10.00ml水、分別注入儀器的燒杯中，加溶劑80ml混合均勻，加進(jìn)沸石數(shù)粒，緩緩加熱，控制回流速度，使冷凝管斜口每秒下2-4滴液體，直至接受器下層的體積不再增加，第三十五頁(yè)，共五十五頁(yè)，2022年，8月28日2．樣品水份的測(cè)定：稱取樣品約20克（準(zhǔn)確至0.001克，如果樣品含水超過(guò)10%，應(yīng)酌量減少樣品），于儀器燒瓶中，補(bǔ)加溶劑15ml，沸石數(shù)粒，混合均勻，按上述過(guò)程同樣方法蒸餾，讀出接受器中水的蒸出體積，由回收曲線查得其真實(shí)體積。五、數(shù)據(jù)記錄和結(jié)果處理樣品蒸出水量（ml）:

加入水量（ml）0.001.002.003.004.005.006.007.008.009.00實(shí)際蒸出水量（ml）第三十六頁(yè)，共五十五頁(yè)，2022年，8月28日六、計(jì)算

W%=V——由回收曲線查得水真實(shí)體積（ml）G——樣品重（g）（為簡(jiǎn)化計(jì)算，水在室溫時(shí)的密度可視為1克/毫升）。七、思考題1．該實(shí)驗(yàn)為什么要作回收曲線？2．所用有機(jī)溶劑應(yīng)如何選擇？3．若儀器不干燥或試劑不做脫水處理會(huì)造成什么后果？第三十七頁(yè)，共五十五頁(yè)，2022年，8月28日實(shí)驗(yàn)四水中溶解氧的測(cè)定——高錳酸鉀碘量法一、目的要求1．了解測(cè)定溶解氧的方法原理。2．掌握測(cè)定溶解氧的方法要點(diǎn)。二、基本原理溶解于水中的氧稱為溶解氧，溶解氧的測(cè)定是用碘量法。當(dāng)水樣中有亞硝酸鹽及亞鐵等離子時(shí)，可采用高錳酸鉀碘量法。第三十八頁(yè)，共五十五頁(yè)，2022年，8月28日

使水樣成酸性，加入高錳酸鉀溶液氧化水中的還原性物質(zhì)（如Fe2+，NO2-，SO3-）和有機(jī)物質(zhì)，多余的高錳酸鉀用草酸鉀除去，然后在水樣中加入硫酸錳及堿性碘化鉀溶液，生成氫氧化錳沉淀，因氫氧化錳性質(zhì)極不穩(wěn)定，迅速與水中溶解氧結(jié)合生成錳酸，加入硫酸使已化合的溶解氧（此時(shí)以MnMnO3之形式）與溶液中所加入的碘化鉀起氧化作用而釋放出碘，最后用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。其反應(yīng)如下：第三十九頁(yè)，共五十五頁(yè)，2022年，8月28日

MnSO4+2NaOH→Mn(OH)2+NaSO42Mn(OH)2+O2→MnO(OH)2↓（棕黃色）MnO(OH)2+Mn(OH)2→MnMnO3+2H2OMnMnO3+3H2SO4+2KI→2MnSO4+I2+3H2O+K2SO4I2+2Na2S2O3→2NaI+Na2S4O6三、儀器與試劑1． 溶解氧瓶，250ml2． 碘量瓶，250ml第四十頁(yè)，共五十五頁(yè)，2022年，8月28日3．硫酸錳溶液：稱取240克硫酸錳（MnSO4?4H2O）或200克氯化錳（MnCl2?2H2O），溶于250ml已煮沸并冷卻的水中，過(guò)濾稀釋至500ml。4．堿性碘化鉀溶液：溶解250克NaOH于200ml水中，另外溶解75克碘化鉀于100ml水中，將二液合并，加水至500ml，靜24小時(shí)使碳酸鈉下沉，傾出上面清液備用。5．高錳酸鉀溶液：稱取3.2克高錳酸鉀溶于500ml水中。6．2%的草酸鉀溶液：此溶液1ml相當(dāng)于上述高錳酸鉀液1.1ml。第四十一頁(yè)，共五十五頁(yè)，2022年，8月28日7．1%的淀粉溶液。8．0.1000M硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取12.5克分析純硫代硫酸鈉（2Na2S2O3?5H2O）溶于煮沸放冷的水中，稀釋至500ml。加入0.4克NaOH和數(shù)小粒碘化汞，貯藏于棕色瓶中防止分解。9．0.01000M硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液：吸取0.1000M硫代硫酸鈉溶液100ml于1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。放入數(shù)小粒碘化汞防止分解，儲(chǔ)于棕色瓶中，使用時(shí)標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。第四十二頁(yè)，共五十五頁(yè)，2022年，8月28日標(biāo)定方法：稱取25.00ml×10-3MK2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液注入碘量瓶中（平行2～3份），加入5ml6MHCl、1gKI固體，暗處放置10分鐘。待反應(yīng)完全后，加蒸餾水稀釋至約100ml。用待標(biāo)定的Na2S2O3溶液滴定至淡黃色。加入數(shù)滴1%淀粉液，繼續(xù)滴定至蘭色褪去溶液呈亮綠色為終點(diǎn)。記下消耗Na2S2O3數(shù)，計(jì)算其濃度。四、測(cè)定方法第四十三頁(yè)，共五十五頁(yè)，2022年，8月28日1．用溶解氧瓶（或250ml碘量瓶代替），采集水樣。采樣時(shí)，將導(dǎo)水管至瓶底。讓水樣慢慢流入瓶中，并使水樣漫出瓶口，流去約瓶。2．用吸管靠近瓶口壁，浸入水樣液面下（約0.5cm）加入0.7ml濃硫酸和1ml高錳酸鉀液，蓋緊瓶蓋（勿使有空氣泡），把瓶樣顛倒，充分混勻，放置5分鐘。如紅色褪去，應(yīng)再加0.5ml高錳酸鉀液，使保持紅色5分鐘。3．同上操作，加1ml2%的草酸溶液，待高錳酸鉀紅色褪去。第四十四頁(yè)，共五十五頁(yè)，2022年，8月28日4．同上操作，加1ml硫酸錳溶液及3ml堿性碘化鉀溶液，蓋緊瓶塞，混勻，靜置數(shù)分鐘，使沉淀下降。5．加入1ml濃硫酸，蓋緊瓶塞，混勻，靜置5分鐘（此時(shí)沉淀應(yīng)全部溶解），取處理過(guò)的水樣100ml，放于250ml碘量瓶中，用0.01000MNa2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至變?yōu)榈S色時(shí)，加入數(shù)滴1%淀粉液，繼續(xù)滴定至蘭色剛好消失為止，記下用量V。注：采集水樣時(shí)，應(yīng)同時(shí)測(cè)定水溫及大氣壓力。第四十五頁(yè)，共五十五頁(yè)，2022年，8月28日五、結(jié)果處理1．溶解氧（O2mg/l）=2．含溶解氧百分率（%）=如大氣壓力改變，可按下式計(jì)算氧的溶解度。

S’=S式中：S’——大氣壓力在P時(shí)的溶解氧第四十六頁(yè)，共五十五頁(yè)，2022年，8月28日

S——在101.3KPa氣壓時(shí)的溶解氧

P——測(cè)定時(shí)的大氣壓力。六、思考題1． 采樣時(shí)為何要防止有空氣泡？2． 測(cè)定時(shí)加高錳酸鉀和草酸鉀溶液的作用是什么？3． 推導(dǎo)溶解氧結(jié)果計(jì)算公式。第四十七頁(yè)，共五十五頁(yè)，2022年，8月28日實(shí)驗(yàn)五食品中防腐添加劑苯甲酸的測(cè)定－紫外分光光度法一、目的要求1．了解測(cè)定苯甲酸的方法原理。2．掌握測(cè)定苯甲酸的方法要點(diǎn)。二、基本原理將樣品酸化后進(jìn)行蒸餾，苯甲酸隨蒸氣餾出。收集餾出的餾分，加入強(qiáng)的氧化劑將餾出液中除苯甲酸以外的其它有機(jī)物完全氧化分解，再次蒸餾，并用堿吸收得苯甲酸鈉。第四十八頁(yè)，共五十五頁(yè)，2022年，8月28日

用紫外分光光度計(jì)于225nm處進(jìn)行測(cè)定（苯甲酸鈉在此處有最大吸收值）。采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法并計(jì)算樣品中本甲酸的含量。三、儀器與試劑1.紫外分光光度計(jì)。2.蒸餾裝置。3.NaOH溶液：0.1mol/L、0.01mol/L。4.K2Cr2O7：0.03333mol/L。第四十九頁(yè)，共五十五頁(yè)，2022年，8月28日5.苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（100mg/L）：稱取0.1000g苯甲酸（經(jīng)105℃烘干）于250mL燒杯中，加入0.1mol/LNaOH100mL，攪拌溶解后，轉(zhuǎn)移入1000mL容量瓶中，用水定容。6.H2SO4溶液：2mol/L。7.Na2SO4(無(wú)水)。8.H3PO4：85％的濃磷酸四、實(shí)驗(yàn)步驟第五十頁(yè)，共五十五頁(yè)，2022年，8月28日1.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制（1）移取50.00mL苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)液于250mL蒸餾瓶中，加H3PO41mL、Na2SO4(無(wú)水)20g、蒸餾水20mL、玻璃珠(防爆沸)3～4粒進(jìn)行蒸餾。用50mL容量瓶（預(yù)先加5mL0.1mol/LNaOH）收集餾出液。當(dāng)餾出液約為40mL時(shí)，停止蒸餾，用少量蒸餾水吹洗冷凝器，洗液并入容量瓶，最后用水定容。第五十一頁(yè)，共五