納氏試劑分光光度法測(cè)定氨氮的質(zhì)量控制

納氏試劑分光光度法測(cè)定氨氮的質(zhì)量控制鄧鸝，顧曉燕，陳靜，遲偉偉，茍德國(guó)摘要納氏試劑分光光度法測(cè)定水質(zhì)氨氮過(guò)程時(shí)發(fā)現(xiàn)該方法受到多種因素的干擾，直接影響分析的質(zhì)量。為解決這一系列問(wèn)題，采取了相應(yīng)的質(zhì)量控制措施，對(duì)實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行了優(yōu)化。實(shí)驗(yàn)部分原理

以游離態(tài)的氨和銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成淡紅棕色絡(luò)合物，符合朗伯-比爾定律，于波長(zhǎng)420nm處測(cè)量吸光度。儀器分光光度計(jì)：7230型實(shí)驗(yàn)部分分析步驟

水樣采集和保存

干擾的消除

測(cè)定影響氨氮測(cè)定的因素及其解決方法試劑的配制及存放濾紙空白的影響實(shí)驗(yàn)環(huán)境的影響玻璃器皿的洗滌采樣平行性的要求水樣放置時(shí)間對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響 表1放置時(shí)間對(duì)氨氮測(cè)定結(jié)果的影響影響氨氮測(cè)定的因素及其解決方法廢水類型廢水編號(hào)氨氮測(cè)定值(mg/L)7日內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD%)1d2d3d4d5d6d7d生活廢水135.235.936.337.538.839.142.66.7231.231.632.433.533.735.136.25.5320.321.522.423.924.525.526.89.7419.821.122.322.623.223.524.14.559.039.309.669.9810.010.110.24.564.214.524.804.935.105.245.388.4合成氨化肥廠廢水13.863.913.933.884.103.963.872.124.424.394.504.514.474.524.531.135.685.835.955.955.895.785.821.747.067.157.087.097.047.147.150.6510.210.210.110.310.310.210.30.7615.214.815.915.114.614.915.12.7影響氨氮測(cè)定的因素及其解決方法水樣比色前后的稀釋表2比色前、后稀釋測(cè)定情況對(duì)比配制標(biāo)樣(mg/L)比色前稀釋比色后稀釋比色前、比色后稀釋測(cè)定值相對(duì)偏差(%)稀釋倍數(shù)測(cè)定值相對(duì)誤差(%)稀釋倍數(shù)測(cè)定值相對(duì)誤差(%)5.0054.980.455.173.43.75.0054.990.255.163.23.35.0055.010.255.214.23.910.0109.970.31010.22.02.310.0109.990.11010.22.02.110.01010.001010.33.03.020.01020.001019.24.04.120.01020.10.51019.71.52.020.01020.001019.52.52.5影響氨氮測(cè)定的因素及其解決方法蒸餾體積的控制反應(yīng)條件的控制

顯色時(shí)間的控制

在室溫20℃下,吸光度與顯色時(shí)間的關(guān)系見圖1。影響氨氮測(cè)定的因素及其解決方法圖1顯色時(shí)間與吸光度的關(guān)系影響氨氮測(cè)定的因素及其解決方法

顯色時(shí)間的控制表3不同顯色溫度的選擇試驗(yàn)廢水編號(hào)顯色溫度氨氮測(cè)定值(mg/L)濃度均值(mg/L)1234565℃0.9400.9450.9430.9460.9500.9520.94610℃0.9570.9550.9600.9520.9540.9510.95515℃0.9620.9700.9720.9630.9650.9680.96720℃1.001.001.010.9991.001.001.0025℃1.011.001.001.010.9991.011.0030℃0.9981.000.9981.000.9950.9970.99835℃0.9870.9750.9930.9950.9830.9850.986影響氨氮測(cè)定的因素及其解決方法

pH控制范圍納氏試劑顯色反應(yīng)的反應(yīng)式如下: 2K2[HgI4]+3KOH+NH3

NH2Hg2IO↓+7KI+2H2O 表4不同pH值的選擇試驗(yàn)廢水編號(hào)氨氮測(cè)定值(mg/L)濃度均值不同pH值123456＜2HgI2紅色沉淀-60.9870.9470.9700.9610.9520.9600.96271.001.001.010.9991.001.001.0080.9580.9730.9580.9700.9710.9700.967＞10NH2HgIO的渾濁-結(jié)論氨氮的測(cè)定受多種因素的影響，以下方法可提高氨氮測(cè)定過(guò)程中的質(zhì)量控制效果：(1)納氏試劑采用在冰箱中4℃冷藏,放置時(shí)間可達(dá)半年而空白值無(wú)明顯增大;(2)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)避免交叉污染，所使用的玻璃器皿都應(yīng)先用酸性洗劑浸泡;(3)為提高采樣精密度，采用一個(gè)點(diǎn)位采樣時(shí)立即在現(xiàn)場(chǎng)用玻棒攪拌10分鐘后，再采室外平行樣;(4)有機(jī)廢水在采樣后應(yīng)盡快的測(cè)定,無(wú)機(jī)廢水保存數(shù)日,對(duì)測(cè)定結(jié)果影響不大;結(jié)論(5)經(jīng)過(guò)“比色前稀釋”和“比色后稀釋”對(duì)比,其測(cè)定結(jié)果相對(duì)誤差和相對(duì)偏差均滿足分析要求,其中“比色前稀釋”的相對(duì)誤差較“比色后稀釋”的相對(duì)誤差小;(6)對(duì)測(cè)定氨氮的水樣需進(jìn)行蒸餾預(yù)處理時(shí),當(dāng)餾出液體積在120ml時(shí),即可停止蒸餾而進(jìn)行比色分析；(7)顯色時(shí)間應(yīng)在10~30min之間,一般選