硅中代位碳含量的紅外吸收測(cè)試方法 編制說(shuō)明

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《硅中代位碳原子含量紅外吸收測(cè)量方法》編制說(shuō)明(征求意見(jiàn)稿)1、立項(xiàng)目的和意義單晶硅是目前國(guó)內(nèi)外大規(guī)模集成電路的主要材料，提高單晶硅質(zhì)量主要是降低材料中的各種有害雜質(zhì)含量。碳雜質(zhì)的存在對(duì)于單晶硅直接影響后續(xù)器件的軟特性和擊穿電壓。生產(chǎn)硅單晶的原材料和生長(zhǎng)環(huán)境極易使碳雜質(zhì)被引入到硅晶體中去，如果要提高單晶硅質(zhì)量和器件成品率，就必須嚴(yán)格控制硅材料中的碳含量。一般硅單晶中碳含量比氧含量低一個(gè)數(shù)量級(jí)，同時(shí)在碳吸收峰附近有一個(gè)非常強(qiáng)的硅晶格吸收峰干擾測(cè)定，增加了碳含量準(zhǔn)確測(cè)試的難度。影響碳含量準(zhǔn)確測(cè)試的因素很多，GB/T1558-2009中很多內(nèi)容的表述和規(guī)定不夠明確。本次修訂通過(guò)調(diào)研查閱國(guó)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，完善和補(bǔ)充了GB/T1558方法原理、測(cè)試環(huán)境條件、碳吸收譜基線(xiàn)選取方法，更改干擾因素、試樣制備等。紅外吸收法測(cè)試硅中代位碳原子含量在國(guó)際半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用，在國(guó)內(nèi)硅材料有關(guān)生產(chǎn)廠(chǎng)家和專(zhuān)業(yè)檢測(cè)機(jī)構(gòu)均采用該方法。通過(guò)修訂該標(biāo)準(zhǔn)，旨在規(guī)范測(cè)試方法的適用范圍、干擾因素、試樣制備、測(cè)試譜圖基線(xiàn)的選取、測(cè)試環(huán)境條件等，減少對(duì)碳含量測(cè)試的影響因素，提高硅單晶中碳含量測(cè)試的準(zhǔn)確性。同時(shí)，該標(biāo)準(zhǔn)可用于硅材料工藝控制、研發(fā)和驗(yàn)收，對(duì)促進(jìn)我國(guó)半導(dǎo)體工藝控制技術(shù)水平和提高半導(dǎo)體硅材料的國(guó)際競(jìng)爭(zhēng)力均具有十分重要的意義。源根據(jù)《國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)關(guān)于下達(dá)2021年第四批推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)外文版計(jì)劃的通知》(國(guó)標(biāo)委發(fā)[2021]41號(hào))的要求，由中國(guó)電子科技集團(tuán)公司第四十六研究所、浙江金瑞泓科技股份公司、有研半導(dǎo)體材料有限公司、上海合晶硅材料股份有限公司負(fù)責(zé)修訂《硅中代位碳原子含量紅外吸收測(cè)量方法》，計(jì)劃編號(hào)為20214650-T-469,下達(dá)日期2022-01-04，項(xiàng)目周期18個(gè)月。3主要工作過(guò)程項(xiàng)目立項(xiàng)之后，成立了標(biāo)準(zhǔn)修訂小組，落實(shí)了標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容、涉及范圍、檢測(cè)和參與單位、時(shí)間節(jié)點(diǎn)等工作，標(biāo)準(zhǔn)編制組于2022年8月初完成了標(biāo)準(zhǔn)草稿。后期，需要根據(jù)反饋意見(jiàn)修改標(biāo)準(zhǔn)；做硅中碳含量測(cè)試循環(huán)實(shí)驗(yàn)，完成更改該標(biāo)準(zhǔn)精密度的工作。4、標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位及人員所做的工作牽頭單位中國(guó)電子科技集團(tuán)公司第四十六研究所，具備拉制單晶硅、砷化鎵、碳化硅、氧化鎵、硫化鎘等多種半導(dǎo)體材料能力，承擔(dān)過(guò)多項(xiàng)國(guó)家重大課題。修訂該標(biāo)準(zhǔn)的中電46所質(zhì)檢中心成立于1988年，曾承擔(dān)過(guò)國(guó)家的重大課題幾十個(gè)，編制幾十個(gè)國(guó)家、行業(yè)電子材料測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)。于1991年通過(guò)國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局計(jì)量認(rèn)證(CMA)，2010年通過(guò)中國(guó)合格評(píng)定國(guó)家認(rèn)可委國(guó)家實(shí)驗(yàn)室(CNAS)認(rèn)可，是國(guó)家電子功能材料及輔助材料質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心。建筑面積4700㎡，擁有表面/界面、結(jié)構(gòu)、成分、電學(xué)參數(shù)、光學(xué)參數(shù)等大型測(cè)試儀器60多臺(tái)，具備測(cè)試半導(dǎo)體材料結(jié)構(gòu)、光學(xué)參數(shù)、硬度和表面、雜質(zhì)含量的綜合分析測(cè)試能力。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位中的中國(guó)電子科技集團(tuán)公司第四十六研究所為牽頭單位，組織了標(biāo)準(zhǔn)起草和試驗(yàn)復(fù)驗(yàn)工作，浙江金瑞泓科技股份公司、有研半導(dǎo)體材料有限公司、上海合晶硅材料股份有限公司對(duì)標(biāo)準(zhǔn)各環(huán)節(jié)的稿件進(jìn)行了審查修改，參與了復(fù)驗(yàn)工作，確保標(biāo)準(zhǔn)符合GB/T1.1的要求，在標(biāo)準(zhǔn)研制過(guò)程中積極反饋意見(jiàn)，為標(biāo)準(zhǔn)文本的完善做出了貢獻(xiàn)。二、標(biāo)準(zhǔn)編制原則及確定標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的依據(jù)(1)本文件編制主要依據(jù)GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》、GB/T20001.4-2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)則第4部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》的原則進(jìn)行起草。(2)本標(biāo)準(zhǔn)以國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T1558-2009為基礎(chǔ)，參考國(guó)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)SEMIMF1391-1107，對(duì)原標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了補(bǔ)充和修訂。主要是更改了原國(guó)標(biāo)GB/T1558-2009測(cè)試方法的適用范圍、方法原理、術(shù)語(yǔ)和定義、干擾因素、試樣制備、精密度和報(bào)告，增加了碳吸收譜基線(xiàn)的選取方法、確定半高寬的方法，記錄測(cè)試數(shù)據(jù)的保留位數(shù)、測(cè)試環(huán)境條件。2、標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的確定依據(jù)目前國(guó)外有新的SEMIMF1391-1107“硅中代位碳原子含量紅外吸收測(cè)量方法”出，調(diào)研查閱了國(guó)外ASTME131“分子光譜學(xué)術(shù)語(yǔ)”、SEMIM59“硅技術(shù)術(shù)語(yǔ)”、SEMIMF1391-1107、SEMIMF1723-1104“用區(qū)熔拉晶法和光譜分析法評(píng)價(jià)多晶硅棒的規(guī)程”等相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)修改采用SEMIMF1391-1107“硅中代位碳原子含量紅外吸收測(cè)量方法”，對(duì)我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)GB/T1558-2009“硅中代位碳原子含量紅外吸收測(cè)量方法”進(jìn)行修訂。2.1適用范圍中增加“本標(biāo)準(zhǔn)也適用于按照GB/T29057切取和制樣的多晶硅中碳含量的測(cè)試。”2.2、修改了方法原理、術(shù)語(yǔ)和定義、干擾因素，試樣制備、精密度和試驗(yàn)報(bào)告。1)在“方法原理”中增加了“低于室溫碳含量檢測(cè)限的硅單晶，用低溫傅里葉變換紅外光譜儀可以測(cè)試其碳含量，具體測(cè)試方法見(jiàn)GB/T35306”；2)依據(jù)SEMIMF1391-1107對(duì)術(shù)語(yǔ)“基線(xiàn)”和“基線(xiàn)吸收”進(jìn)行修改；3)在“干擾因素”中增加多晶硅、測(cè)試環(huán)境溫度對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響；4)在“試樣制備”中修改“測(cè)試樣品和參比樣品的研磨和拋光要求”、“對(duì)參比樣品選取5)根據(jù)試驗(yàn)情況，修改該標(biāo)準(zhǔn)的精密度；6)修改試驗(yàn)報(bào)告內(nèi)容。2.3、由于硅單晶中的雜質(zhì)種類(lèi)及雜質(zhì)含量的增加，會(huì)引起硅單晶紅外吸收光譜基線(xiàn)的傾斜，為了減少以最小吸光度做基線(xiàn)帶來(lái)碳含量計(jì)算的誤差，增加了碳吸收譜基線(xiàn)的選取方法，具體方法列在附錄中。2.4、為了準(zhǔn)確定性碳雜質(zhì)的存在，判斷碳含量是否低于檢查限未檢出，增加精確確定碳峰半高寬的方法，具體方法列在附錄中。2.5、為規(guī)范測(cè)試結(jié)果的精確性，增加了測(cè)試數(shù)據(jù)的保留位數(shù)。2.6、為減少測(cè)試環(huán)境對(duì)碳含量測(cè)試的影響，增加測(cè)試環(huán)境條件的規(guī)定。本標(biāo)準(zhǔn)為第三次修訂，以國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T1558-2009為基礎(chǔ)，參考國(guó)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)SEMIMF1391-1107，對(duì)原標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了補(bǔ)充和修訂。主要是更改了原國(guó)標(biāo)GB/T1558-2009測(cè)試方法的適用范圍、方法原理、術(shù)語(yǔ)和定義、干擾因素、試樣制備、精密度和報(bào)告，增加了碳吸收譜基線(xiàn)的選取方法、確定半高寬的方法，記錄測(cè)試數(shù)據(jù)的保留位數(shù)、測(cè)試環(huán)境條件。根據(jù)各實(shí)驗(yàn)室提供的測(cè)試數(shù)據(jù)，確定了目前國(guó)內(nèi)該項(xiàng)測(cè)試技術(shù)的精密度水平。修訂該標(biāo)準(zhǔn)可用于半導(dǎo)體材料工藝控制、研發(fā)和驗(yàn)收，對(duì)促進(jìn)我國(guó)半導(dǎo)體工藝控制技術(shù)水平和提高半導(dǎo)體硅材料的國(guó)際競(jìng)爭(zhēng)力均具有十分重要的意義。四、與現(xiàn)行法律、法規(guī)、強(qiáng)制性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)協(xié)調(diào)配套情況本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)GB/T1558-2009《硅中代位碳原子含量紅外吸收測(cè)量方法》的修訂和補(bǔ)充，僅修訂了測(cè)試技術(shù)內(nèi)容和標(biāo)準(zhǔn)結(jié)構(gòu)、格式，與現(xiàn)行的法律、法規(guī)及國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、國(guó)家軍用標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)等均沒(méi)有沖突，不涉及知識(shí)產(chǎn)權(quán)糾紛。五、重大分歧意見(jiàn)的處理經(jīng)過(guò)和依據(jù)編制組根據(jù)起草前確定的編制原則進(jìn)行了標(biāo)準(zhǔn)起草，標(biāo)準(zhǔn)起草小組前期進(jìn)行了充分的準(zhǔn)備和調(diào)研，并做了大量調(diào)查論證、信息分析和試驗(yàn)工作，標(biāo)準(zhǔn)在主要技術(shù)內(nèi)容上，行業(yè)內(nèi)取得了較為一致的意見(jiàn)，標(biāo)準(zhǔn)起草過(guò)程中未發(fā)生重大分歧意見(jiàn)。六、標(biāo)準(zhǔn)作為強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)或推薦性標(biāo)準(zhǔn)的建議本標(biāo)準(zhǔn)是目前主流的硅中碳含量的測(cè)試方法，建議將本標(biāo)準(zhǔn)作為推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施。七、廢止現(xiàn)行有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的建議本標(biāo)準(zhǔn)頒布后，將代替GB/T1558-2009《硅中代位碳原子含量紅外吸收測(cè)量方法》，GB/T1558-2009標(biāo)準(zhǔn)可廢止。八、貫徹國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的要求和措施建議本標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施與現(xiàn)有的其他標(biāo)準(zhǔn)沒(méi)有沖突之處。本標(biāo)準(zhǔn)的制定和推廣，有利于規(guī)范行業(yè)的發(fā)展，有利于國(guó)內(nèi)硅材料的質(zhì)量監(jiān)