GB/T 24773-2009烏索酸純度的測定高效液相色譜法

犐犆犛７１．０８０．４０

犌１５

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜２４７７３—２００９

烏索酸純度的測定

高效液相色譜法

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆狌狉犻狋狔犳狅狉狌狉狊狅犾犻犮犪犮犻犱—

犎犻犵犺狆犲狉犳狅狉犿犪狀犮犲犾犻狇狌犻犱犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺犻犮犿犲狋犺狅犱

２００９１２１５發(fā)布２０１００７０１實施

中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜２４７７３—２００９

前言

本標準的附錄Ａ為資料性附錄。

本標準由中國石油和化學工業(yè)協(xié)會提出。

本標準由全國化學標準化技術委員會有機化工分技術委員會（ＳＡＣ／ＴＣ６３／ＳＣ２）歸口。

本標準負責起草單位：宜春學院。

本標準參加起草單位：北京天寶物華生物技術有限公司。

本標準主要起草人：李開泉、葉文峰、曾曉敏、鄒盛勤、錢淵華、韓笑、余國平、彭軍平。

Ⅰ

書

犌犅／犜２４７７３—２００９

烏索酸純度的測定

高效液相色譜法

１范圍

本標準規(guī)定了用高效液相色譜法測定烏索酸純度的試驗方法。

本標準適用于從枇杷葉、迷迭香等植物中提取的烏索酸產品中烏索酸質量分數(shù)的測定。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而構成本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法（ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３試驗方法

３．１警示

試驗方法規(guī)定的一些試驗過程可能導致危險情況，操作者應采取適當?shù)陌踩头雷o措施。

３．２方法提要

用高效液相色譜法，在選定的工作條件下，通過色譜柱使樣品溶液中目標化合物與雜質分離，用紫

外吸收檢測器檢測，用外標法定量，計算樣品中烏索酸的質量分數(shù)。

３．３試劑

３．３．１水，ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，二級：經０．４５μｍ濾膜過濾并超聲脫氣。

３．３．２甲醇（色譜純）。

３．３．３烏索酸標準樣品：國家有證標準樣品，烏索酸的質量分數(shù)≥９９．８％。

３．４儀器

３．４．１高效液相色譜系統(tǒng)

３．４．１．１高壓泵：無脈沖，能將流量保持在０．１ｍＬ／ｍｉｎ～１０．０ｍＬ／ｍｉｎ。

３．４．１．２定量環(huán)：１０μＬ。

３．４．１．３紫外吸收檢測器：可變波長。

３．４．１．４數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：色譜工作站或數(shù)據(jù)處理機。

３．４．２抽濾系統(tǒng)

抽濾系統(tǒng)使用孔徑為０．４５μｍ的纖維素酯濾膜（用于流動相的預處理）。

３．４．３過濾系統(tǒng)

過濾系統(tǒng)使用孔徑為０．４５μｍ的纖維素酯濾膜（用于樣品的預處理）。

３．４．４進樣器

自動進樣器，或微量進樣針（ＨＰＬＣ專用）：５０μＬ。

３．５色譜分析條件

推薦的色譜柱及典型色譜操作條件見表１，烏索酸含