標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 23410-2009 蜂蜜中硝基咪唑類(lèi)藥物及其代謝物殘留量的測(cè)定 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),主要針對(duì)蜂蜜中硝基咪唑類(lèi)藥物及其代謝產(chǎn)物的檢測(cè)方法進(jìn)行了詳細(xì)規(guī)定。該標(biāo)準(zhǔn)適用于蜂蜜中甲硝唑、二甲硝咪唑、異丙硝唑、洛硝噠唑及它們的代謝物如羥甲硝唑等的定量分析。

根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn),首先需要對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理。通常采用的方法是將蜂蜜溶解于水中,然后通過(guò)固相萃取技術(shù)或液液萃取技術(shù)來(lái)富集目標(biāo)化合物,并去除干擾物質(zhì)。接著使用高效液相色譜(HPLC)結(jié)合串聯(lián)質(zhì)譜(MS/MS)技術(shù)來(lái)進(jìn)行分離與檢測(cè)。在質(zhì)譜條件下,利用多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式(MRM),可以實(shí)現(xiàn)對(duì)特定分子離子和其特征碎片離子的同時(shí)監(jiān)控,從而達(dá)到高靈敏度、高特異性地檢測(cè)硝基咪唑類(lèi)藥物及其代謝物的目的。

對(duì)于結(jié)果計(jì)算部分,該標(biāo)準(zhǔn)提供了外標(biāo)法定量的方式。即先配制一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,在相同實(shí)驗(yàn)條件下進(jìn)樣分析,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn);隨后將待測(cè)樣品按照相同程序處理后進(jìn)樣,根據(jù)所得色譜峰面積查表或代入回歸方程求得樣品中各組分的實(shí)際含量。此外,還給出了最低檢出限的要求以及回收率范圍的規(guī)定,確保了方法的有效性和可靠性。

整個(gè)過(guò)程中需要注意的是,從樣品采集到最終數(shù)據(jù)分析,每一步操作都必須嚴(yán)格按照規(guī)范執(zhí)行,以保證數(shù)據(jù)準(zhǔn)確無(wú)誤。同時(shí),實(shí)驗(yàn)室應(yīng)具備相應(yīng)的儀器設(shè)備和技術(shù)能力,才能順利完成此項(xiàng)工作。


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  • 2009-03-28 頒布
  • 2009-07-01 實(shí)施
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GB/T 23410-2009蜂蜜中硝基咪唑類(lèi)藥物及其代謝物殘留量的測(cè)定液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法_第1頁(yè)
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GB/T 23410-2009蜂蜜中硝基咪唑類(lèi)藥物及其代謝物殘留量的測(cè)定液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法-免費(fèi)下載試讀頁(yè)

文檔簡(jiǎn)介

犐犆犛67.050

犅47

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅/犜23410—2009

蜂蜜中硝基咪唑類(lèi)藥物及其

代謝物殘留量的測(cè)定

液相色譜質(zhì)譜/質(zhì)譜法

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狉犲狊犻犱狌犲狊狅犳狀犻狋狉狅犻犿犻犱犪狕狅犾犲狊犪狀犱

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犔犆犕犛/犕犛犿犲狋犺狅犱

20090328發(fā)布20090701實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書(shū)

中華人民共和國(guó)

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

蜂蜜中硝基咪唑類(lèi)藥物及其

代謝物殘留量的測(cè)定

液相色譜質(zhì)譜/質(zhì)譜法

GB/T23410—2009

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開(kāi)本880×12301/16印張0.75字?jǐn)?shù)15千字

2009年6月第一版2009年6月第一次印刷

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書(shū)

犌犅/犜23410—2009

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、附錄B、附錄C和附錄D為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中華人民共和國(guó)江蘇出入境檢驗(yàn)檢疫局。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:趙增運(yùn)、沈崇鈺、丁濤、林宏、楊雯筌、陳小衛(wèi)、蔣原、陶宏錦。

書(shū)

犌犅/犜23410—2009

蜂蜜中硝基咪唑類(lèi)藥物及其

代謝物殘留量的測(cè)定

液相色譜質(zhì)譜/質(zhì)譜法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了蜂蜜中甲硝唑(簡(jiǎn)稱(chēng)MNZ,下同)及其代謝物1(2羥乙基)2羥甲基5硝基咪唑(簡(jiǎn)

稱(chēng)MNZOH,下同),二甲硝咪唑(簡(jiǎn)稱(chēng)DMZ,下同)及其代謝物2羥甲基1甲基5硝基咪唑(簡(jiǎn)稱(chēng)

HMMNI,下同),異丙硝唑(簡(jiǎn)稱(chēng)IPZ,下同)及其代謝物2(2羥異丙基)1甲基5硝基咪唑(簡(jiǎn)稱(chēng)

IPZOH),洛硝噠唑(簡(jiǎn)稱(chēng)RNZ,下同)殘留量的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜的測(cè)定方法。上述硝基咪唑類(lèi)藥物

中英文名稱(chēng)、結(jié)構(gòu)式、CAS號(hào)和相對(duì)分子質(zhì)量參見(jiàn)附錄A。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于蜂蜜中硝基咪唑類(lèi)藥物及其代謝物殘留量的測(cè)定。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有

的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)

3方法提要

試樣加入相應(yīng)內(nèi)標(biāo)后用乙酸乙酯提取硝基咪唑類(lèi)藥物及其代謝物,蒸干提取溶液,利用液相色譜

串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定,梯度洗脫,內(nèi)標(biāo)法定量。

4試劑和材料

除非另有說(shuō)明,所有試劑均為分析純,水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。

4.1甲醇:HPLC級(jí)。

4.2乙酸乙酯。

4.3乙酸銨:HPLC級(jí)。

4.4同位素內(nèi)標(biāo):DMZD3、IPZOHD3、HMMNID3,純度≥98%。

4.5MNZ、MNZOH、DMZ、HMMNI、IPZ、IPZOH和RNZ標(biāo)準(zhǔn)品:純度≥98%。

4.6MNZ、MNZOH、DMZ、HMMNI、IPZ、IPZOH和RNZ標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:1mg/mL。準(zhǔn)確稱(chēng)取適量

的MNZ、MNZOH、DMZ、HMMNI、IPZ、IPZOH

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