標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 23410-2009 蜂蜜中硝基咪唑類(lèi)藥物及其代謝物殘留量的測(cè)定 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),主要針對(duì)蜂蜜中硝基咪唑類(lèi)藥物及其代謝產(chǎn)物的檢測(cè)方法進(jìn)行了詳細(xì)規(guī)定。該標(biāo)準(zhǔn)適用于蜂蜜中甲硝唑、二甲硝咪唑、異丙硝唑、洛硝噠唑及它們的代謝物如羥甲硝唑等的定量分析。
根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn),首先需要對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理。通常采用的方法是將蜂蜜溶解于水中,然后通過(guò)固相萃取技術(shù)或液液萃取技術(shù)來(lái)富集目標(biāo)化合物,并去除干擾物質(zhì)。接著使用高效液相色譜(HPLC)結(jié)合串聯(lián)質(zhì)譜(MS/MS)技術(shù)來(lái)進(jìn)行分離與檢測(cè)。在質(zhì)譜條件下,利用多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式(MRM),可以實(shí)現(xiàn)對(duì)特定分子離子和其特征碎片離子的同時(shí)監(jiān)控,從而達(dá)到高靈敏度、高特異性地檢測(cè)硝基咪唑類(lèi)藥物及其代謝物的目的。
對(duì)于結(jié)果計(jì)算部分,該標(biāo)準(zhǔn)提供了外標(biāo)法定量的方式。即先配制一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,在相同實(shí)驗(yàn)條件下進(jìn)樣分析,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn);隨后將待測(cè)樣品按照相同程序處理后進(jìn)樣,根據(jù)所得色譜峰面積查表或代入回歸方程求得樣品中各組分的實(shí)際含量。此外,還給出了最低檢出限的要求以及回收率范圍的規(guī)定,確保了方法的有效性和可靠性。
整個(gè)過(guò)程中需要注意的是,從樣品采集到最終數(shù)據(jù)分析,每一步操作都必須嚴(yán)格按照規(guī)范執(zhí)行,以保證數(shù)據(jù)準(zhǔn)確無(wú)誤。同時(shí),實(shí)驗(yàn)室應(yīng)具備相應(yīng)的儀器設(shè)備和技術(shù)能力,才能順利完成此項(xiàng)工作。
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- 2009-03-28 頒布
- 2009-07-01 實(shí)施
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GB/T 23410-2009蜂蜜中硝基咪唑類(lèi)藥物及其代謝物殘留量的測(cè)定液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法-免費(fèi)下載試讀頁(yè)文檔簡(jiǎn)介
犐犆犛67.050
犅47
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
犌犅/犜23410—2009
蜂蜜中硝基咪唑類(lèi)藥物及其
代謝物殘留量的測(cè)定
液相色譜質(zhì)譜/質(zhì)譜法
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20090328發(fā)布20090701實(shí)施
中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局
發(fā)布
中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)
書(shū)
中華人民共和國(guó)
國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
蜂蜜中硝基咪唑類(lèi)藥物及其
代謝物殘留量的測(cè)定
液相色譜質(zhì)譜/質(zhì)譜法
GB/T23410—2009
中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行
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書(shū)
犌犅/犜23410—2009
前言
本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、附錄B、附錄C和附錄D為資料性附錄。
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出并歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中華人民共和國(guó)江蘇出入境檢驗(yàn)檢疫局。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:趙增運(yùn)、沈崇鈺、丁濤、林宏、楊雯筌、陳小衛(wèi)、蔣原、陶宏錦。
Ⅰ
書(shū)
犌犅/犜23410—2009
蜂蜜中硝基咪唑類(lèi)藥物及其
代謝物殘留量的測(cè)定
液相色譜質(zhì)譜/質(zhì)譜法
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了蜂蜜中甲硝唑(簡(jiǎn)稱(chēng)MNZ,下同)及其代謝物1(2羥乙基)2羥甲基5硝基咪唑(簡(jiǎn)
稱(chēng)MNZOH,下同),二甲硝咪唑(簡(jiǎn)稱(chēng)DMZ,下同)及其代謝物2羥甲基1甲基5硝基咪唑(簡(jiǎn)稱(chēng)
HMMNI,下同),異丙硝唑(簡(jiǎn)稱(chēng)IPZ,下同)及其代謝物2(2羥異丙基)1甲基5硝基咪唑(簡(jiǎn)稱(chēng)
IPZOH),洛硝噠唑(簡(jiǎn)稱(chēng)RNZ,下同)殘留量的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜的測(cè)定方法。上述硝基咪唑類(lèi)藥物
中英文名稱(chēng)、結(jié)構(gòu)式、CAS號(hào)和相對(duì)分子質(zhì)量參見(jiàn)附錄A。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于蜂蜜中硝基咪唑類(lèi)藥物及其代謝物殘留量的測(cè)定。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有
的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)
3方法提要
試樣加入相應(yīng)內(nèi)標(biāo)后用乙酸乙酯提取硝基咪唑類(lèi)藥物及其代謝物,蒸干提取溶液,利用液相色譜
串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定,梯度洗脫,內(nèi)標(biāo)法定量。
4試劑和材料
除非另有說(shuō)明,所有試劑均為分析純,水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。
4.1甲醇:HPLC級(jí)。
4.2乙酸乙酯。
4.3乙酸銨:HPLC級(jí)。
4.4同位素內(nèi)標(biāo):DMZD3、IPZOHD3、HMMNID3,純度≥98%。
4.5MNZ、MNZOH、DMZ、HMMNI、IPZ、IPZOH和RNZ標(biāo)準(zhǔn)品:純度≥98%。
4.6MNZ、MNZOH、DMZ、HMMNI、IPZ、IPZOH和RNZ標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:1mg/mL。準(zhǔn)確稱(chēng)取適量
的MNZ、MNZOH、DMZ、HMMNI、IPZ、IPZOH
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