標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 23212-2008 牛奶和奶粉中黃曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2的測定 液相色譜-熒光檢測法》是一項(xiàng)國家標(biāo)準(zhǔn),用于規(guī)定牛奶及奶粉中六種黃曲霉毒素(B1、B2、G1、G2、M1、M2)含量測定的方法。該標(biāo)準(zhǔn)采用了高效液相色譜與熒光檢測技術(shù)相結(jié)合的方式進(jìn)行分析。
根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn),首先需要對樣品進(jìn)行預(yù)處理,包括提取、凈化等步驟。提取過程通常使用有機(jī)溶劑如乙腈或甲醇來溶解樣品中的黃曲霉毒素,之后通過固相萃取柱或其他凈化手段去除干擾物質(zhì),確保目標(biāo)化合物能夠被有效分離并富集。經(jīng)過適當(dāng)稀釋后,將制備好的試樣注入高效液相色譜系統(tǒng),在特定條件下實(shí)現(xiàn)各組分的良好分離,并利用熒光檢測器對其進(jìn)行定量分析。
標(biāo)準(zhǔn)還詳細(xì)描述了實(shí)驗(yàn)所需儀器設(shè)備的具體要求,比如高效液相色譜儀應(yīng)配備熒光檢測器;流動(dòng)相的選擇與配制方法;以及色譜柱類型等。此外,對于不同類型的樣品(全脂奶粉、脫脂奶粉或液體奶),標(biāo)準(zhǔn)給出了相應(yīng)的前處理流程指導(dǎo)。
在數(shù)據(jù)處理方面,《GB/T 23212-2008》提供了計(jì)算公式以確定樣品中每種黃曲霉毒素的確切濃度,并且指出了如何評估結(jié)果的有效性和可靠性。同時(shí),它也設(shè)定了最低檢出限值,即當(dāng)信號強(qiáng)度超過空白溶液加三倍噪聲水平時(shí)所對應(yīng)的最小濃度,以此作為判斷樣品是否含有黃曲霉毒素的標(biāo)準(zhǔn)之一。
最后,該標(biāo)準(zhǔn)強(qiáng)調(diào)了質(zhì)量控制的重要性,建議實(shí)驗(yàn)室定期參加能力驗(yàn)證計(jì)劃,并通過使用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)品來進(jìn)行內(nèi)部校準(zhǔn),保證測試結(jié)果準(zhǔn)確可靠。
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- 被代替
- 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替,建議下載現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.22-2016
- 2008-12-31 頒布
- 2009-05-01 實(shí)施
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GB/T 23212-2008牛奶和奶粉中黃曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2的測定液相色譜-熒光檢測法-免費(fèi)下載試讀頁文檔簡介
犐犆犛67.050
犡04
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)
犌犅/犜23212—2008
牛奶和奶粉中黃曲霉毒素
犅1、犅2、犌1、犌2、犕1、犕2的測定
液相色譜熒光檢測法
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20081231發(fā)布20090501實(shí)施
中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局
發(fā)布
中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)
書
犌犅/犜23212—2008
前言
本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、附錄B為資料性附錄。
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出并歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中華人民共和國秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局、中華人民共和國河北出入境檢驗(yàn)檢
疫局。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:陳瑞春、段文仲、呂紅英、郭春海、王丹娜、劉凌云、姚春毅、楊秀萍、龐國芳。
Ⅰ
書
犌犅/犜23212—2008
牛奶和奶粉中黃曲霉毒素
犅1、犅2、犌1、犌2、犕1、犕2的測定
液相色譜熒光檢測法
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了牛奶、奶粉中黃曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2含量的液相色譜熒光檢測法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于牛奶、奶粉中黃曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2含量的測定。
本標(biāo)準(zhǔn)方法的檢出限:牛奶中:黃曲霉毒素B1為0.002μg/kg,黃曲霉毒素B2為0.001μg/kg,
黃曲霉毒素G1、G2為0.003μg/kg,黃曲霉毒素M1、M2為0.005μg/kg;奶粉中:黃曲霉毒素B1為
0.02μg/kg,黃曲霉毒素B2為0.01μg/kg,黃曲霉毒素G1、G2為0.03μg/kg,黃曲霉毒素M1、M2為
0.05μg/kg。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有
的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T6379.1測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第1部分:總則與定義(GB/T6379.1—
2004,ISO57251:1994,IDT)
GB/T6379.2測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分:確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)
性與再現(xiàn)性的基本方法(GB/T6379.2—2004,ISO57252:1994,IDT)
GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)
3原理
試樣經(jīng)溶解、離心、過濾后,當(dāng)樣品通過免疫親和柱時(shí),黃曲霉毒素特異性抗體選擇性地與存在的黃
曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2(抗原)鍵合,形成抗體抗原復(fù)合體。甲醇乙腈混合溶液洗脫,帶熒光
檢測器的高效液相色譜儀經(jīng)柱后衍生測定黃曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2的含量,外標(biāo)法定量。
4試劑和材料
除另有說明外,所用試劑均為分析純,水為GB/T6682規(guī)定的一級水。
4.1甲醇:色譜純。
4.2乙腈:色譜純。
4.3過溴化溴化吡啶。
4.4甲醇乙腈混合溶液(4+5):?。矗埃恚碳状?,加入50mL乙腈,混合均勻。
4.5柱后衍生液:稱取0.05g過溴化溴化吡啶,溶解于1000mL水中,以0.45μm的尼龍濾膜過濾,
4℃避光保存。
4.6黃曲霉毒素B1(CASNO.1162658)、B2(CAS
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