標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 22964-2008 河豚魚(yú)、鰻魚(yú)中林可霉素、竹桃霉素、紅霉素、替米考星、泰樂(lè)菌素、螺旋霉素、吉他霉素、交沙霉素殘留量的測(cè)定　液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了通過(guò)液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)檢測(cè)河豚魚(yú)和鰻魚(yú)體內(nèi)多種抗生素（包括林可霉素、竹桃霉素、紅霉素、替米考星、泰樂(lè)菌素、螺旋霉素、吉他霉素以及交沙霉素）殘留量的方法。該標(biāo)準(zhǔn)適用于河豚魚(yú)及鰻魚(yú)樣品中這些特定抗生素殘留量的定量分析。

根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn)，實(shí)驗(yàn)前需準(zhǔn)備相應(yīng)的試劑與材料，并按照指定步驟處理樣品，包括但不限于提取、凈化等過(guò)程。具體來(lái)說(shuō)，首先將魚(yú)類(lèi)樣本進(jìn)行均質(zhì)化處理后，采用合適的溶劑進(jìn)行提取；接著利用固相萃取柱或其他方法對(duì)提取液進(jìn)行凈化，去除干擾物質(zhì)；最后濃縮定容得到待測(cè)溶液。

在儀器條件設(shè)置方面，本標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)描述了液相色譜儀和串聯(lián)質(zhì)譜儀的操作參數(shù)，如流動(dòng)相組成、流速、柱溫、離子源類(lèi)型及掃描模式等。此外，還提供了用于校準(zhǔn)曲線(xiàn)的標(biāo)準(zhǔn)品配制指南，要求使用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)建立線(xiàn)性關(guān)系，從而能夠準(zhǔn)確計(jì)算出實(shí)際樣品中的目標(biāo)化合物含量。

為了保證結(jié)果準(zhǔn)確性，該文件也強(qiáng)調(diào)了質(zhì)量控制措施的重要性，比如空白對(duì)照、加標(biāo)回收試驗(yàn)以及重復(fù)性測(cè)試等。通過(guò)對(duì)整個(gè)分析流程的質(zhì)量監(jiān)控，可以有效提高數(shù)據(jù)可靠性，確保所獲得的檢測(cè)結(jié)果真實(shí)反映被測(cè)物的實(shí)際狀況。

本標(biāo)準(zhǔn)為食品安全監(jiān)管機(jī)構(gòu)、檢驗(yàn)檢疫部門(mén)及相關(guān)研究單位提供了一種科學(xué)有效的手段，用以監(jiān)測(cè)水產(chǎn)品中抗生素殘留情況，保障消費(fèi)者健康安全。


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  • 2008-12-31 頒布
  • 2009-05-01 實(shí)施
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GB/T 22964-2008河豚魚(yú)、鰻魚(yú)中林可霉素、竹桃霉素、紅霉素、替米考星、泰樂(lè)菌素、螺旋霉素、吉他霉素、交沙霉素殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法_第1頁(yè)
GB/T 22964-2008河豚魚(yú)、鰻魚(yú)中林可霉素、竹桃霉素、紅霉素、替米考星、泰樂(lè)菌素、螺旋霉素、吉他霉素、交沙霉素殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法_第2頁(yè)
GB/T 22964-2008河豚魚(yú)、鰻魚(yú)中林可霉素、竹桃霉素、紅霉素、替米考星、泰樂(lè)菌素、螺旋霉素、吉他霉素、交沙霉素殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法_第3頁(yè)

文檔簡(jiǎn)介

犐犆犛６７．０５０

犡０４

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２２９６４—２００８

河豚魚(yú)、鰻魚(yú)中林可霉素、竹桃霉素、

紅霉素、替米考星、泰樂(lè)菌素、螺旋霉素、

吉他霉素、交沙霉素殘留量的測(cè)定

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犾犻狀犮狅犿狔犮犻狀，狅犾犲犪狀犱狅犿狔犮犻狀，犲狉狔狋犺狉狅犿狔犮犻狀，狋犻犾犿犻犮狅狊犻狀，

狋狔犾狅狊犻狀，狊狆犻狉犪犿狔犮犻狀，犽犻狋犪狊犪犿狔犮犻狀犪狀犱犼?duì)餇鬆釥頎鶢銧闋?/p>

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２００８１２３１發(fā)布２００９０５０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書(shū)

犌犅／犜２２９６４—２００８

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ、附錄Ｂ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國(guó)秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：王飛、王海洋、曹彥忠、賈光群、張進(jìn)杰、石玉秋、龐國(guó)芳。

Ⅰ

書(shū)

犌犅／犜２２９６４—２００８

河豚魚(yú)、鰻魚(yú)中林可霉素、竹桃霉素、

紅霉素、替米考星、泰樂(lè)菌素、螺旋霉素、

吉他霉素、交沙霉素殘留量的測(cè)定

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了河豚魚(yú)和鰻魚(yú)中林可霉素、竹桃霉素、紅霉素、替米考星、泰樂(lè)菌素、螺旋霉素、吉他霉

素和交沙霉素殘留量的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于河豚魚(yú)和鰻魚(yú)中林可霉素、竹桃霉素、紅霉素、替米考星、泰樂(lè)菌素、螺旋霉素、吉他霉

素和交沙霉素殘留量的測(cè)定。

本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限：河豚魚(yú)中的林可霉素、竹桃霉素、紅霉素、替米考星、泰樂(lè)菌素、螺旋霉素、吉

他霉素和交沙霉素均為２．０μｇ／ｋｇ。鰻魚(yú)中的林可霉素、紅霉素、泰樂(lè)菌素、吉他霉素均為２．０μｇ／ｋｇ，

螺旋霉素、竹桃霉素、交沙霉素、替米考星均為５．０μｇ／ｋｇ。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第１部分：總則與定義

（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第２部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)

性與再現(xiàn)性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３原理

河豚魚(yú)和鰻魚(yú)中林可霉素、竹桃霉素、紅霉素、替米考星、泰樂(lè)菌素、螺旋霉素、吉他霉素和交沙霉素

的殘留用Ｔｒｉｓ緩沖溶液提取后，經(jīng)ＯａｓｉｓＨＬＢ固相萃取柱１）凈化，甲醇洗脫，洗脫液濃縮定容后，液相

色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定，內(nèi)標(biāo)法定量。

４試劑和材料

除另有說(shuō)明外，所用試劑均為分析純。

４．１水：ＧＢ／Ｔ６６８２，一級(jí)。

４．２甲醇：色譜純。

４．３乙酸銨。

４．４乙腈：色譜純。

４．５鹽酸。

４．６三羥甲基氨基甲烷（ｔｒｉ

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