- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2008-12-31 頒布
- 2009-05-01 實(shí)施
文檔簡(jiǎn)介
犐犆犛67.050
犡04
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
犌犅/犜22945—2008
蜂王漿中鏈霉素、雙氫鏈霉素和卡那霉素
殘留量的測(cè)定液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法
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20081231發(fā)布20090501實(shí)施
中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局
發(fā)布
中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)
書
犌犅/犜22945—2008
前言
本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、附錄B為資料性附錄。
本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出并歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中華人民共和國(guó)秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:劉曉茂、張守軍、張進(jìn)杰、曹彥忠、曹亞平、孫海俠、龐國(guó)芳。
Ⅰ
書
犌犅/犜22945—2008
蜂王漿中鏈霉素、雙氫鏈霉素和卡那霉素
殘留量的測(cè)定液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了蜂王漿中鏈霉素、雙氫鏈霉素和卡那霉素殘留量液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于蜂王漿中鏈霉素、雙氫鏈霉素和卡那霉素殘留量的測(cè)定。
本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限:鏈霉素、雙氫鏈霉素和卡那霉素的檢出限均為10.0μg/kg。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有
的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T6379.1測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第1部分:總則與定義
(GB/T6379.1—2004,ISO57251:1994,IDT)
GB/T6379.2測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分:確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)
性與再現(xiàn)性的基本方法(GB/T6379.2—2004,ISO57252:1994,IDT)
GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)
3原理
蜂王漿試樣中的抗生素用磷酸溶液提取,三氯乙酸沉淀蛋白,用苯磺酸型和羧酸型固相萃取柱凈
化。液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀(ESI+)檢測(cè),外標(biāo)法定量。
4試劑和材料
除另有說明外,所用試劑均為優(yōu)級(jí)純。
4.1水:GB/T6682,一級(jí)。
4.2甲醇:色譜純。
4.3乙腈:色譜純。
4.4甲酸。
4.5濃磷酸。
4.6磷酸氫二鉀(K2HPO4)。
4.7三氯乙酸(C2HCl3O2)。
4.8庚烷磺酸鈉(C7H15NaO3S·H2O)。
4.95%磷酸溶液(1+19):?。担埃恚虧饬姿幔ǎ矗担?,用水定容至1L。
4.100.2mol/L磷酸鹽緩沖溶液:pH=8.5。稱取34.8g磷酸氫二鉀(4.6)用水溶解,定容至1L,用
氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH=8.5。
4.11三氯乙酸溶液:50%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。?。玻埃缛纫宜幔ǎ矗罚盟ㄈ葜粒玻埃恚?。
4.120.01mol/L庚烷磺酸鈉溶液:稱?。玻玻埃绺榛撬徕c(4.8),用水溶解,定容至
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