GB/T 22660.6-2008氟化鋰化學(xué)分析方法第6部分：二氧化硅含量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法

犐犆犛７７．１２０

犎６０

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２２６６０．６—２００８

氟化鋰化學(xué)分析方法

第６部分：二氧化硅含量的測(cè)定

鉬藍(lán)分光光度法

犆犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊犿犲狋犺狅犱狊狅犳犾犻狋犺犻狌犿犳犾狌狅狉犻犱犲—

犘犪狉狋６：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊犻犾犻犮犪犮狅狀狋犲狀狋—

犕狅犾狔犫犱犲狀狌犿犫犾狌犲狆犺狅狋狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱

２００８１２２９發(fā)布２００９１１０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜２２６６０．６—２００８

前言

ＧＢ／Ｔ２２６６０《氟化鋰化學(xué)分析方法》分為８部分：

———第１部分：試樣的制備和貯存；

———第２部分：濕存水含量的測(cè)定重量法；

———第３部分：氟含量的測(cè)定蒸餾硝酸釷容量法；

———第４部分：鎂含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第５部分：鈣含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第６部分：二氧化硅含量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法；

———第７部分：三氧化二鐵含量的測(cè)定鄰二氮雜菲分光光度法；

———第８部分：硫酸根含量的測(cè)定硫酸鋇重量法。

本部分為ＧＢ／Ｔ２２６６０的第６部分。

本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：多氟多化工股份有限公司、中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所。

本部分參加起草單位：湖南有色氟化學(xué)有限責(zé)任公司、中國鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院。

本部分主要起草人：韓世軍、師玉萍、周小平、李永強(qiáng)、王紅星、楊彩霞、朱亮、黎志堅(jiān)、連明霞、趙利梅。

Ⅰ

書

犌犅／犜２２６６０．６—２００８

氟化鋰化學(xué)分析方法

第６部分：二氧化硅含量的測(cè)定

鉬藍(lán)分光光度法

１范圍

ＧＢ／Ｔ２２６６０的本部分規(guī)定了氟化鋰中二氧化硅含量的測(cè)定方法。

本部分適用于氟化鋰中二氧化硅含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：０．０１％～０．４０％。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過ＧＢ／Ｔ２２６６０的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文

件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適應(yīng)于本部分，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成

協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適應(yīng)于本

部分。

ＧＢ／Ｔ２２６６０．１—２００８氟化鋰化學(xué)分析方法第１部分：試樣的制備和貯存。

３方法提要

試料用碳酸鈉和硼酸混合溶劑熔融，硝酸酸化。調(diào)整ｐＨ在０．８５～０．９０時(shí)加入鉬酸鈉使硅形成硅

鉬雜多酸。在酒石酸存在下的高酸度硫酸介質(zhì)中，硅鉬雜多酸經(jīng)還原劑抗壞血酸還原成硅酸鉬蘭，于分

光光度計(jì)波長(zhǎng)８１５ｎｍ處測(cè)量其吸光度。

４試劑

４．１無水碳酸鈉。

４．２硼酸。

４．３硝酸（８ｍｏｌ／Ｌ）。

４．４鉬酸鈉溶液（１９５ｇ／Ｌ）：稱?。保梗担缍香f酸鈉（ＮａＭｏ４·２Ｈ２Ｏ），置于塑料杯中，用水溶解后，

稀釋至１００ｍＬ，混勻。保存于聚乙烯瓶中。

４．５酒石酸溶液（１００ｇ／Ｌ）。

４．６硫酸溶液（８ｍｏｌ／Ｌ）。

４．７抗壞血酸（２０ｇ／Ｌ）。

４．８二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：精確稱?。埃担埃埃埃纾ň_至０．０００１ｇ）預(yù)先在１０００℃灼燒１ｈ并置于干

燥器中冷卻至室溫的二氧化硅［狑（ＳｉＯ２）＞９９．９％］和５ｇ無水碳酸鈉（４．１），置于鉑坩堝中混勻。置于

９５０℃的高溫爐熔融至熔體透明。冷卻，用熱水加熱至熔塊完全溶解。移入１Ｌ容量瓶中，稀釋至刻

度，混勻。立即移入塑料瓶中。此溶液１ｍＬ含二氧化硅０．５０ｍｇ。

４．９二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液：移?。保埃埃埃恚潭趸铇?biāo)準(zhǔn)貯