標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 22509-2008 動植物油脂 苯并(a)芘的測定 反相高效液相色譜法》是一項(xiàng)國家標(biāo)準(zhǔn),用于指導(dǎo)動植物油脂中苯并(a)芘含量的檢測。該標(biāo)準(zhǔn)主要規(guī)定了使用反相高效液相色譜技術(shù)對動植物油脂樣品中的致癌物質(zhì)——苯并(a)芘進(jìn)行定量分析的方法。

標(biāo)準(zhǔn)首先明確了適用范圍,指出其適用于各種類型的動植物油脂中微量苯并(a)芘的測定。接著,在原理部分介紹了通過將待測樣品溶解于適當(dāng)?shù)娜軇┖?,利用固相萃取柱凈化、濃縮目標(biāo)化合物,并采用高效液相色譜儀分離檢測的技術(shù)路線。

對于試劑和材料的選擇,《GB/T 22509-2008》詳細(xì)列出了實(shí)驗(yàn)過程中所需的各種化學(xué)試劑及其純度要求,包括但不限于乙腈、甲醇等有機(jī)溶劑以及苯并(a)芘標(biāo)準(zhǔn)品。同時,還指定了需要使用的儀器設(shè)備,如高效液相色譜系統(tǒng)(配備熒光檢測器)、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀等。

在操作步驟方面,該標(biāo)準(zhǔn)提供了從樣品前處理到最終結(jié)果計(jì)算的一整套流程說明。其中包括了樣品制備的具體方法、色譜條件設(shè)定、數(shù)據(jù)記錄與處理等內(nèi)容。特別強(qiáng)調(diào)了如何準(zhǔn)確稱量樣品、選擇合適的內(nèi)標(biāo)物以提高檢測準(zhǔn)確性等關(guān)鍵點(diǎn)。


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  • 2008-11-04 頒布
  • 2009-01-20 實(shí)施
?正版授權(quán)
GB/T 22509-2008動植物油脂苯并(a)芘的測定反相高效液相色譜法_第1頁
GB/T 22509-2008動植物油脂苯并(a)芘的測定反相高效液相色譜法_第2頁
GB/T 22509-2008動植物油脂苯并(a)芘的測定反相高效液相色譜法_第3頁
GB/T 22509-2008動植物油脂苯并(a)芘的測定反相高效液相色譜法_第4頁
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文檔簡介

犐犆犛67.040

犡04

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅/犜22509—2008

動植物油脂苯并(犪)芘的測定

反相高效液相色譜法

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(ISO15302:2007,MOD)

20081104發(fā)布20090120實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

中華人民共和國

國家標(biāo)準(zhǔn)

動植物油脂苯并(犪)芘的測定

反相高效液相色譜法

GB/T22509—2008

中國標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行

北京復(fù)興門外三里河北街16號

郵政編碼:100045

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電話:6852394668517548

中國標(biāo)準(zhǔn)出版社秦皇島印刷廠印刷

各地新華書店經(jīng)銷

開本880×12301/16印張0.75字?jǐn)?shù)16千字

2009年4月第一版2009年4月第一次印刷

書號:155066·136560

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犌犅/犜22509—2008

前言

本標(biāo)準(zhǔn)修改采用ISO15302:2007《動植物油脂苯并(犪)芘的測定反相高效液相色譜法》(英文

版)。

本標(biāo)準(zhǔn)與ISO15302:2007相比主要技術(shù)性差異為:

———刪除了名詞術(shù)語;

———對儀器設(shè)備作了適當(dāng)修改;

———增加了氧化鋁活度的測定方法;

———將洗脫試劑石油醚(40℃~60℃)或正己烷更改為石油醚(30℃~60℃)或正己烷;

———將待測液定容體積250μL更改為100μL,將進(jìn)樣體積50μL更改為10μL;

———將內(nèi)標(biāo)法定量計(jì)算更改為外標(biāo)法定量計(jì)算。

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、附錄B、附錄C和附錄D均為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由國家糧食局提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國糧油標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:大連市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所、國家糧食質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心、大連標(biāo)準(zhǔn)檢測技術(shù)研

究中心。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:董廣彬、鄭順利、王春燕、李鵬、潘煒、姜俊、李海燕、顧鑫榮、關(guān)成、毛希琴、

勇艷華、劉志璋、張曉凡。

犌犅/犜22509—2008

動植物油脂苯并(犪)芘的測定

反相高效液相色譜法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用反相高效液相色譜法測定動植物油脂中苯并(犪)芘的原理、試劑和材料、儀器和設(shè)

備、扦樣方法、試樣的制備、操作步驟、測試結(jié)果的表示及精密度等內(nèi)容。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于動植物油脂。

本標(biāo)準(zhǔn)方法的最低檢出限:0.1μg/kg。

本標(biāo)準(zhǔn)的測量范圍:0.1μg/kg~50μg/kg。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有

的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T6379.2測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分:確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)

性與再現(xiàn)性的基本方法(GB/T6379.2—2004,ISO57252:1994,IDT)

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)

GB/T15687油脂試樣制備(GB/T15687—1995,eqvISO661:1989)

3原理

樣品經(jīng)溶劑溶解,通過氧化鋁柱吸附,用洗脫試劑洗脫苯并(犪)芘,用反相高效液相色譜分離,熒光

檢測器檢測,根據(jù)色譜峰的保留時間定性,外標(biāo)法定量。

4試劑和材料

除特殊要求外,所用試劑為分析純試劑。當(dāng)使用推薦試劑

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