水果蔬菜中硝酸鹽的檢測

實驗三：各種蔬菜中硝酸鹽的檢測1、原理用PH9.6-9.7的氨緩沖液提取樣品中的硝酸根離子。同時加入活性炭除去色素類，加沉淀劑去除蛋白質(zhì)以及其他干擾物質(zhì)，利用硝酸根離子和亞硝酸根離子在紫外區(qū)219納米處具有等吸收波長的特性，測定提取液的吸光度，其測得的結果是硝酸鹽和亞硝酸鹽吸光度的總和，鑒于新鮮的蔬菜水果中亞硝鹽含量甚微，可忽略不計。測定結果為硝酸鹽的吸光度，可從工作曲線上查得相應的質(zhì)量濃度,計算樣品中硝酸鹽的含量。2、試劑除非另行說明，本方法僅使用確認的分析純試劑和GB/T6682中規(guī)定的至少三級的水。鹽酸氫氧化銨氨緩沖液(PH9.6-9.7)：量取20毫升鹽酸(3：1)，加入到500毫升水中，混合后加入50毫升的氫氧化銨，用水定容至1000毫升。用精密PH計調(diào)節(jié)PH到9.6-9.7?；钚蕴?粉狀)正辛醇亞鐵氰化鉀15%:稱取150克亞鐵氰化鉀溶于水，定容至1000毫升。硫酸鋅溶液：稱取300克硫酸鋅溶于水，定容至1000毫升。硝酸鹽標準溶液：稱取0.2030克經(jīng)110°C5°C烘干至恒重的硝酸鉀(優(yōu)級純)，用水溶解，定容至250毫升。此溶液硝酸根質(zhì)量濃度為500毫克/升，與冰箱內(nèi)保存。3、儀器和設備(1)紫外分光光度計（2）分析天平：感量0.01克、0.0001克。（3）組織搗碎機（4）可調(diào)式往返振蕩機（5）PH計，精度為0.01，使用前校正。4、試樣制備選取一定數(shù)量有代表性的樣品，先用自來水沖洗，再用水清洗干凈，晾干表面水分，用四分法取樣，切碎，充分混勻，于組織搗碎機中勻漿（部分少汁樣品可按一定質(zhì)量比例加入等量水），在勻漿中加1滴正辛醇（3.5）消除泡沫。5、分析步驟5.1提取稱取勻漿試樣10克（準確至0.01克）于100毫升燒杯中，用100毫升水分次將樣品轉移到250毫升容量瓶中，加入5毫升氨緩沖溶液（3.3），2克粉末狀活性炭（3.4）。在可調(diào)式往返振蕩機上（200次/分鐘）振蕩30分鐘，加入亞鐵氰化鉀溶液（3.6）和硫酸鋅溶液（3.7）各2毫升，充分混合，加水定容至250毫升，充分搖勻，放置5分鐘，用定量濾紙過濾。同時做空白實驗。5.2測定根據(jù)試樣中硝酸鹽含量的高低，吸取上述濾液2毫升?10毫升于50毫升容量瓶內(nèi)，用水定容。用1厘米石英比色皿，于219納米處測定吸光度。5.3工作曲線的配制分別吸取0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0和1.2毫升硝酸鹽標準溶液（3.8）于50毫升容量瓶中，加水定容至刻度，搖勻，此標準系列溶液硝酸根質(zhì)量濃度分別為0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0和12.0毫克/升。用1厘米石英比色皿，于219納米處測定吸光度，以標準溶液質(zhì)量濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標繪制工作曲線。6、結果計算樣品中硝酸鹽含量以質(zhì)量分數(shù)w表示，數(shù)值以毫克每千克（毫克/公斤）計，按公式（1）計算：w=pXV1XV3/mXV2（1）I32式中：w樣品中硝酸鹽含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；p——從工作曲線中查得測試液中硝酸鹽質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；V〔提取液定容體積，單位為毫升（mL）；V2吸取濾液體積，單位為毫升（mL）；V3——待測液定容體積，單位為毫升（mL）；m樣品質(zhì)量，單位為克（g）°計算結果保留到整數(shù)位。6、精密度