GB/T 223.5-2008鋼鐵酸溶硅和全硅含量的測(cè)定還原型硅鉬酸鹽分光光度法

犐犆犛７７．０８０．０１

犎１１

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２２３．５—２００８

代替ＧＢ／Ｔ２２３．５—１９９７

鋼鐵酸溶硅和全硅含量的測(cè)定

還原型硅鉬酸鹽分光光度法

犛狋犲犲犾犪狀犱犻狉狅狀—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪犮犻犱狊狅犾狌犫犾犲狊犻犾犻犮狅狀犪狀犱狋狅狋犪犾狊犻犾犻犮狅狀犮狅狀狋犲狀狋—

犚犲犱狌犮犲犱犿狅犾狔犫犱狅狊犻犾犻犮犪狋犲狊狆犲犮狋狉狅狆犺狅狋狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱

（ＩＳＯ４８２９１：１９８６Ｓｔｅｅｌａｎｄｃａｓｔｉｒｏｎ—Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｏｔａｌｓｉｌｉｃｏｎ

ｃｏｎｔｅｎｔ—Ｒｅｄｕｃｅｄｍｏｌｙｂｏｓｉｌｉｃａｔｅｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｉｃｍｅｔｈｏｄ—

Ｐａｒｔ１：Ｓｉｌｉｃｏｎｃｏｎｔｅｎｔｓｂｅｔｗｅｅｎ０．０５ａｎｄ１．０％＆ＩＳＯ４８２９２：１９８８

Ｓｔｅｅｌａｎｄｉｒｏｎ—Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｏｔａｌｓｉｌｉｃｏｎｃｏｎｔｅｎｔ—Ｒｅｄｕｃｅｄ

ｍｏｌｙｂｏｓｉｌｉｃａｔｅｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｉｃｍｅｔｈｏｄ—Ｐａｒｔ２：Ｓｉｌｉｃｏｎ

ｃｏｎｔｅｎｔｓｂｅｔｗｅｅｎ０．０１ａｎｄ０．０５％，ＭＯＤ）

２００８０８１９發(fā)布２００９０４０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書(shū)

犌犅／犜２２３．５—２００８

前言

ＧＢ／Ｔ２２３的本部分修改采用ＩＳＯ４８２９１：１９８６《鋼和鑄鐵全硅含量測(cè)定還原型硅鉬酸鹽分光

光度法第１部分：硅含量０．０５％～１．０％》和ＩＳＯ４８２９２：１９８８《鋼鐵全硅含量測(cè)定還原型硅鉬酸

鹽分光光度法第２部分：硅含量０．０１％～０．０５％》，并整合成一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)。

本部分的原理、溶解酸、顯色體系、測(cè)量方式等與ＩＳＯ４８２９１：１９８６和ＩＳＯ４８２９２：１９８８一致。在不

影響方法的準(zhǔn)確度和精密度前提下，主要做了以下修改：

———原試料處理后，試液稀釋于１０００ｍＬ容量瓶中定容，改為在１００ｍＬ容量瓶中定容，相應(yīng)減少

溶解酸量和分取顯色溶液量。

———原試料量一律為０．５０ｇ，改為分別稱(chēng)取０．４０ｇ、０．２０ｇ或０．１０ｇ。

———原殘?jiān)阡嗃釄逯杏眠^(guò)氧化鈉于６００℃熔融，改為在鉑坩堝中用碳酸鈉硼酸混合熔劑于

９５０℃熔融。

———原純鐵硅含量分別小于５μｇ／ｇ和２μｇ／ｇ，改為純鐵硅含量小于０．００２％（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），并已知

其準(zhǔn)確含量。

———原繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)時(shí)，稱(chēng)取多份純鐵，在混合酸分解后，分別加入不同量硅標(biāo)準(zhǔn)溶液，改為稱(chēng)取一

份純鐵，加混合酸分解定容，分液后分別加入不同量硅標(biāo)準(zhǔn)溶液。試劑中硅標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度亦

作相應(yīng)變動(dòng)。

———分析結(jié)果的計(jì)算式作了修改。

本部分代替ＧＢ／Ｔ２２３．５—１９９７《鋼鐵及合金化學(xué)分析方法還原型硅鉬酸鹽光度法測(cè)定酸溶硅

含量》。

本部分與ＧＢ／Ｔ２２３．５—１９９７相比較，主要做了以下修改：

———擴(kuò)大了適用范圍；

———增加了全硅含量的測(cè)定方法；

———顯色時(shí)用抗壞血酸作還原劑，原標(biāo)準(zhǔn)采用硫酸亞鐵銨作還原劑。

本部分的附錄Ａ、附錄Ｂ都是資料性附錄。

本部分由中國(guó)鋼鐵工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本部分由全國(guó)鋼標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：首鋼總公司技術(shù)中心。

本部分參加起草單位：武漢鋼鐵（集團(tuán)）公司、鋼鐵研究總院。

本部分主要起草人：張東生、寧偉光、曹宏燕、柯瑞華。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

ＧＢ／Ｔ２２３．５（二）—１９８１、ＧＢ／Ｔ２２３．５—１９８８、ＧＢ／Ｔ２２３．５—１９９７。

Ⅰ

書(shū)

犌犅／犜２２３．５—２００８

鋼鐵酸溶硅和全硅含量的測(cè)定

還原型硅鉬酸鹽分光光度法

警告：使用犌犅／犜２２３的本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可

能的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

１范圍

ＧＢ／Ｔ２２３的本部分規(guī)定了用還原型硅鉬酸鹽分光光度法測(cè)定鋼鐵中酸溶硅和全硅含量。

本部分適用于鋼鐵中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為０．０１０％～１．００％的硅含量測(cè)定。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)ＧＢ／Ｔ２２３的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文

件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成

協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本

部分。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第１部分：總則與定義（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—

２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第２部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)

性與再現(xiàn)性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ２００６６鋼和鐵化學(xué)成分測(cè)定用試樣的取樣和制樣方法（ＧＢ／Ｔ２００６６—２００６，ＩＳＯ１４２８４：

１９９６，ＩＤＴ）

３原理

將試料以適宜比例的硫酸硝酸或鹽酸硝酸溶解，用碳酸鈉和硼酸混合熔劑熔融酸不溶殘?jiān)Ｔ?/p>

弱酸性溶液中，硅酸與鉬酸鹽生成氧化型硅鉬酸鹽（硅鉬黃）。增加硫酸濃度，加入草酸消除磷、砷、釩的

干擾，以抗壞血酸選擇性還原，將硅鉬酸鹽還原成藍(lán)色的還原型硅鉬酸鹽（硅鉬藍(lán)）。

在波長(zhǎng)８１０ｎｍ處，對(duì)藍(lán)色的還原型硅鉬酸鹽進(jìn)行分光光度測(cè)定。

４試劑和材料

除非另有說(shuō)明，分析中僅使用認(rèn)可的分析純?cè)噭┖投?jí)水或三級(jí)水。