連續(xù)精餾計算機數(shù)據(jù)采集和過程控制實驗說明書

精餾塔計算機數(shù)據(jù)采集和控制實驗裝置說明書仁愛化工基礎實驗中心王立軒2014．05一、實驗目的：了解板式精餾塔的結(jié)構(gòu)和操作。學習精餾塔性能參數(shù)的測量方法，并掌握其影響因素。二、實驗內(nèi)容:測定精餾塔在全回流條件下,穩(wěn)定操作后的全塔理論塔板數(shù)和總板效率.測定精餾塔在某一流條件下,穩(wěn)定操作后的全塔理論塔板數(shù)和總板效率.三、實驗原理：對于二元物系，如已知其汽液平衡數(shù)據(jù)，則根據(jù)精餾塔的原料液組成，進料熱狀況，操作回流比及塔頂餾出液組成，塔底釜液組成可以求出該塔的理論板數(shù)NT.按照式1可以得到總板效率 ET,其中NP為實際塔板數(shù)。NETN

T100%（1）P部分回流時，進料熱狀況參數(shù)的計算式為CPm(tBPtF)rm（2）qrm式中：tF—進料溫度，℃。t BP— 進料的泡點溫度，℃ 。Cpm—進料液體在平均溫度（tF+tP）/2下的比熱，KJ/（kmol. ℃）r m— 進料液體在其組成和泡點溫度下的汽化潛熱， KJ/kmolCpmCP1M1x1CP2M2x2KJ/（kmol.℃）（3）rmr1M1x1r2M2x2KJ/kmol（4）tb=9.1389Xf2-27.861Xf+97.359=90.27（℃）（5）式中：CP1，CP2—分別為純組份 1和組份2在平均溫度下的比熱，KJ/（kg.℃）。r1,r2 —分別為純組份1和組份2在泡點溫度下的汽化潛熱，，KJ/kg。M1，M2—分別為純組份1和組份2的摩爾質(zhì)量，KJ/kmol。x1,x2—分別為純組份1和組份2在進料中的摩爾分率。1四、實驗裝置基本情況:1．實驗設備流程圖見圖 1圖1 精餾實驗裝置流程圖1-儲料罐；2-進料泵；3-放料閥；4-料液循環(huán)閥；5-直接進料閥；6-間接進料閥；7-流量計；8-高位槽；9-玻璃觀察段；10-精餾塔；11-塔釜取樣閥；12-釜液放空閥；13-塔頂冷凝器；14回流比控制器；15-塔頂取樣閥；16-塔頂液回收罐；17-放空閥；18-塔釜出料閥；19-塔釜儲料罐；20-塔釜冷凝器；21-第六塊板進料閥；22-第七塊板進料閥；23-第八塊板進料閥；;T1--T12—溫度測點；22．實驗設備主要技術(shù)參數(shù)：精餾塔實驗裝置結(jié)構(gòu)參數(shù)見表 1，表1精餾塔結(jié)構(gòu)參數(shù)名稱直徑高度板間距板數(shù)板型、孔降液管材質(zhì)（mm）（mm）（mm）(塊)徑（mm）塔體Φ57×3.510010010篩板2.0Φ8×1.5不銹鋼塔釜Φ100×2300不銹鋼塔頂Φ57×3.5300不銹鋼冷凝器塔釜Φ57×3.5300不銹鋼冷凝器表2乙醇─正丙醇t-x-y關系(以乙醇摩爾分率表示，x-液相，y-氣相)t97.6093.8592.6691.6088.3286.2584.9884.1383.0680.5078.38x00.126.1880.2100.3580.4610.5460.6000.6630.8841.0y00.2400.3180.3490.5500.6500.7110.7600.7990.9141.0乙醇沸點:78.3℃;正丙醇沸點:97.2℃.3．實驗儀器及試劑：（1）實驗物系：乙醇─正丙醇；（2）實驗物系純度要求: 化學純或分析純；（3）實驗物系平衡關系見表 2；（4）實驗物系濃度要求:15-25％(乙醇質(zhì)量百分數(shù))，濃度分析使用阿貝折光儀，折光指數(shù)與溶液濃度的關系見表3。表3 溫度─折光指數(shù)─液相組成 (質(zhì)量分數(shù))之間的關系質(zhì)量00.050520.099850.19740.29500.39770.49700.5990分數(shù)25℃1.38271.38151.37971.37701.37501.37301.37051.368030℃1.38091.37961.37841.37591.37551.37121.36901.366835℃1.37901.37751.37621.37401.37191.36921.36701.36503(續(xù)表3)質(zhì)量0.64450.71010.79830.84420.90640.95091.000分數(shù)25℃1.36071.36581.36401.36281.36181.36061.358930℃1.36571.36401.36201.36071.35931.35841.357435℃1.36341.36201.36001.35901.35731.36531.355130OC下質(zhì)量分率與阿貝折光儀讀數(shù)之間關系也可按下列回歸式計算 :Ｗ＝58.844116－42.61325×nD其中：W為乙醇的質(zhì)量分率；nD為折光儀讀數(shù)(折光指數(shù))；通過質(zhì)量分率求出摩爾分率(XＡ)，公式如下:乙醇分子量ＭＡ＝46;正丙醇分子量ＭB＝60(WAMA)XA(WAMA) [1(WA)]MB3．實驗設備面板圖：圖2 精餾設備儀表面板圖4五、實驗方法及步驟實驗前檢查準備工作：將與阿貝折光儀配套使用的超級恒溫水浴(阿貝折光儀和超級恒溫水浴用戶自備)調(diào)整運行到所需的溫度（30℃），并記錄這個溫度。將取樣用注射器和鏡頭紙備好。檢查實驗裝置上的各個旋塞、閥門均應處于關閉狀態(tài)。配制一定濃度(質(zhì)量濃度20％左右)的乙醇─正丙醇混合液(總?cè)萘?5升左右),倒入儲料罐。打開直接進料閥門和進料泵開關,向精餾釜內(nèi)加料到指定高度(冷液面在塔釜總高2／3處),而后關閉進料閥門和進料泵。實驗操作全回流操作打開塔頂冷凝器進水閥門,保證冷卻水足量。②記錄室溫。接通總電源開關（220V）。③調(diào)節(jié)加熱電壓約為130伏,待塔板上建立液層后再適當加大電壓，使塔內(nèi)維持正常操作。當再沸器內(nèi)液體溫度達到60℃時,開始每間隔10分鐘，記錄一次塔內(nèi)溫度和塔壓降。④當各塊塔板上鼓泡均勻后 ,保持加熱釜電壓不變, 在全回流情況下穩(wěn)定分鐘左右（塔頂溫度不變）。期間要隨時觀察塔內(nèi)傳質(zhì)情況直至操作穩(wěn)定。然后分別在塔頂、塔釜取樣口用50ml三角瓶同時取樣，通過阿貝折射儀分析樣品濃度。部分回流操作①打開間接進料閥門和進料泵，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子流量計 ,以2.0（l／h)的流量向塔內(nèi)加料，用回流比控制調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)回流比為 R＝4。餾出液收集在塔頂液回收罐中。②觀察塔板上傳質(zhì)狀況,待操作穩(wěn)定后,記錄下進塔原料液的溫度。每間隔10分鐘記下塔內(nèi)溫度、塔壓降等有關數(shù)據(jù) ,整個操作中維持進料流量計讀數(shù)不變。③塔釜產(chǎn)品經(jīng)冷卻后由溢流管流出 ,收集在容器內(nèi)。當?shù)竭_規(guī)定時間（ 40分鐘）時，分別在塔頂、塔釜和進料三處取樣,用折光儀分析其濃度，并記錄下塔頂出料體積等。5實驗結(jié)束①取好實驗數(shù)據(jù)并檢查無誤后可停止實驗，此時關閉進料閥門和加熱開關，關閉回流比調(diào)節(jié)器開關。②停止加熱后10分鐘再關閉冷卻水,一切復原。③根據(jù)物系的t-x-y關系,確定部分回流下進料的泡點溫度并進行數(shù)據(jù)處理。計算機操作(1)將計算機和設備用數(shù)據(jù)線相連接，打開設備總電源，打開計算機 .(2)找到精餾程序圖標 ，雙擊進入應用程序主界面 ,單擊左鍵進入主控制界面.在主控制界面中可以控制加熱電壓開關,進料泵開關，回流比開關，設置加熱電壓和回流比數(shù)值并查看溫度曲線。六、實驗注意事項：由于實驗所用物系屬易燃物品，所以實驗中要特別注意安全,操作過程中避免灑落以免發(fā)生危險。本實驗設備加熱功率由儀表自動調(diào)節(jié)，注意控制加熱升溫要緩慢，以免發(fā)生爆沸(過冷沸騰)使釜液從塔頂沖出。若出現(xiàn)此現(xiàn)象應立即斷電，重新操作。升溫和正常操作過程中釜的電功率不能過大。開車時要先接通冷卻水再向塔釜供熱，停車時操作反之。檢測濃度使用阿貝折光儀。讀取折光指數(shù)時，一定要同時記錄測量溫度并按給定的折光指數(shù)─質(zhì)量百分濃度─測量溫度關系(見表三)測定相關數(shù)據(jù)。(折光儀和恒溫水浴由用戶自購,使用方法見說明書)。為便于對全回流和部分回流的實驗結(jié)果(塔頂產(chǎn)品質(zhì)量)進行比較,應盡量使兩組實驗的加熱電壓及所用料液濃度相同或相近。連續(xù)開出實驗時,應將前一次實驗時留存在塔釜、塔頂、塔底產(chǎn)品接受器內(nèi)的料液倒回原料液儲罐中循環(huán)使用。七、報告內(nèi)容（1）畫出全回流和部分回流條件下，塔頂溫度隨時間的變化曲線。（2）畫出全回流和部分回流穩(wěn)定操作條件下，塔體內(nèi)溫度沿塔高的分布曲線。（3）計算出全回流和部分回流條件下的總板效率并寫出全部計算過程。6附原始實驗數(shù)據(jù)記錄表全回流原始記錄表塔頂濃度折光測量溫度：塔釜頂濃度折光測量溫度：率：率：操