GB/T 21931.3-2008鎳、鎳鐵和鎳合金磷含量的測(cè)定磷釩鉬黃分光光度法

犐犆犛７７．１００

犎１１

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２１９３１．３—２００８／犐犛犗１１４００：１９９２

鎳、鎳鐵和鎳合金磷含量的測(cè)定

磷釩鉬黃分光光度法

犖犻犮犽犲犾，犳犲狉狉狅狀犻犮犽犲犾犪狀犱狀犻犮犽犲犾犪犾犾狅狔狊—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆犺狅狊狆犺狅狉狌狊犮狅狀狋犲狀狋—

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（ＩＳＯ１１４００：１９９２，ＩＤＴ）

２００８０５３０發(fā)布２００８１２０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜２１９３１．３—２００８／犐犛犗１１４００：１９９２

前言

ＧＢ／Ｔ２１９３１的本部分等同采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ＩＳＯ１１４００：１９９２《鎳、鎳鐵和鎳合金磷含量的測(cè)定磷

釩鉬黃分光光度法》。

本部分與ＩＳＯ１１４００：１９９２技術(shù)內(nèi)容完全相同，為便于使用，本部分作了如下修改：

ａ）“本國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)”一詞改為“本部分”；

ｂ）用小數(shù)點(diǎn)“．”代替作為小數(shù)點(diǎn)的逗號(hào)“，”；

ｃ）刪除國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的前言；

ｄ）規(guī)范性引用文件采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。

本部分由中國(guó)鋼鐵工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本部分由冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院歸口。

本部分起草單位：山西太鋼不銹鋼股份有限公司。

本部分主要起草人：戴學(xué)謙、胡建春、趙泳仙。

Ⅰ

書

犌犅／犜２１９３１．３—２００８／犐犛犗１１４００：１９９２

鎳、鎳鐵和鎳合金磷含量的測(cè)定

磷釩鉬黃分光光度法

警告：使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可能的安全問(wèn)題。

使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

１范圍

ＧＢ／Ｔ２１９３１的本部分規(guī)定了磷釩鉬黃分光光度法測(cè)定鎳、鎳鐵和鎳合金中磷含量。

本部分適用于鎳，鎳鐵和鎳合金中磷含量的測(cè)定。測(cè)定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：０．０００５％～０．０５％。

可用絡(luò)合效應(yīng)和揮發(fā)性（如，鉻）排除砷、鉻、鉿、鈮、硅、鉭、鈦和鎢等元素的干擾。在干擾元素含量

低時(shí)，所測(cè)量的磷含量最低達(dá)到０．０００５％（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)ＧＢ／Ｔ２１９３１的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文

件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成

協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本

部分。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第１部分：總則與定義

（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第２部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)

性與再現(xiàn)性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

３原理

試樣以鹽酸和硝酸混合酸溶樣，高氯酸冒煙，鹽酸揮鉻。硅高的化合物和難溶物加氟化物助溶，在

高氯酸和硝酸的介質(zhì)中，將磷轉(zhuǎn)化成磷釩鉬黃雜多酸。磷釩鉬黃用甲基異丁基酮萃取，含砷的化合物用

檸檬酸絡(luò)合。

４試劑

除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或與其純度相當(dāng)?shù)乃?/p>

４．１硝酸，ρ１．４２ｇ／ｍＬ。

４．２鹽酸，ρ１．１９ｇ／ｍＬ。

４．３高氯酸，ρ１．６２ｇ／ｍＬ。

４．４氫氟酸，ρ１．１５ｇ／ｍＬ。

４．５硝酸，１＋４。

４．６檸檬酸溶液，５００ｇ／Ｌ。稱５００ｇ檸檬酸溶于水中，稀釋至１０００ｍＬ，混勻。

４．７甲基異丁基酮（又名４甲基２戊酮）。

４．８鉬酸銨溶液，１５０ｇ／Ｌ。稱１５０ｇ鉬酸銨溶于水中，稀釋