GB/T 21315-2007動物源性食品中青霉素族抗生素殘留量檢測方法液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法

犐犆犛６７．１２０

犡０４

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２１３１５—２００７

動物源性食品中青霉素族抗生素殘留量

檢測方法液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜法

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２００７１０２９發(fā)布２００８０４０１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

犌犅／犜２１３１５—２００７

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ、附錄Ｂ、附錄Ｃ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國遼寧出入境檢驗檢疫局、中國檢驗檢疫科學(xué)研究院。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：林維宣、唐英章、李一塵、趙彤彤、彭濤、田苗、于靈、李軍、孫興權(quán)。

本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。

Ⅰ

書

犌犅／犜２１３１５—２００７

動物源性食品中青霉素族抗生素殘留量

檢測方法液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了動物源性食品中青霉素族抗生素殘留量液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜測定和確證方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于豬肌肉、豬肝臟、豬腎臟、牛奶和雞蛋中羥氨芐青霉素（ａｍｏｘｉｃｙｌｌｉｎ）、氨芐青霉素

（ａｍｐｉｃｉｌｌｉｎ）、鄰氯青霉素（ｃｌｏｘａｃｉｌｌｉｎ）、雙氯青霉素（ｄｉｃｌｏｘａｃｉｌｌｉｎ）、乙氧萘胺青霉素（ｎａｆｃｉｌｌｉｎ）、苯唑青霉

素（ｏｘａｃｉｌｌｉｎ）、芐青霉素（ｇｐｅｎｉｃｉｌｌｉｎ）、苯氧甲基青霉素（ｐｅｎｉｃｉｌｌｉｎ）、苯咪青霉素（ａｚｌｏｃｉｌｌｉｎ）、甲氧苯青霉

素（ｍｅｔｈｉｃｉｌｌｉｎ）、苯氧乙基青霉素（ｐｈｅｎｅｔｈｉｃｉｌｌｉｎ）等１１種青霉素族抗生素殘留量的檢測。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６６８２—１９９２分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法（ｎｅｑＩＳＯ３６９６：１９８７）

３原理

樣品中青霉素族抗生素殘留物用乙腈水溶液提取，提取液經(jīng)濃縮后，用緩沖溶液溶解，固相萃取小

柱凈化，洗脫液經(jīng)氮氣吹干后，用液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜測定，外標(biāo)法定量。

４試劑和材料

除另有說明外，所用試劑均為分析純，水為ＧＢ／Ｔ６６８２—１９９２規(guī)定的一級水。

４．１乙腈：高效液相色譜級。

４．２甲醇：高效液相色譜級。

４．３甲酸：高效液相色譜級。

４．４氯化鈉。

４．５氫氧化鈉。

４．６磷酸二氫鉀。

４．７磷酸氫二鉀。

４．８０．１ｍｏ／Ｌ氫氧化鈉：稱取４ｇ氫氧化鈉，并用水稀釋至１０００ｍＬ。

４．９乙腈＋水（１５＋２，體積比）。

４．１０乙腈＋水（３０＋７０，體積比）。

４．１１０．０５ｍｏｌ／Ｌ磷酸鹽緩沖溶液（ｐＨ＝８．５）：稱?。福罚缌姿釟涠?，超純水溶解，稀釋至１０００ｍＬ，

用磷酸二氫鉀調(diào)節(jié)ｐＨ至８．５±０．１。

４．１２０．０２５ｍｏｌ／Ｌ磷酸鹽緩沖溶液（ｐＨ＝７．０）：稱?。常矗缌姿岫溻洠兯芙?，稀釋至１０００ｍＬ，

用氫氧化鈉調(diào)節(jié)ｐＨ至７．０±０．１。

４．１３０．０１ｍｏｌ／