標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 20443-2006 是一項(xiàng)由中國(guó)發(fā)布的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，全稱為《雞組織中己烯雌酚殘留的測(cè)定 高效液相色譜-電化學(xué)檢測(cè)器法》。這項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了使用高效液相色譜（HPLC）結(jié)合電化學(xué)檢測(cè)器（ECD）技術(shù)來(lái)測(cè)定雞肉組織樣本中己烯雌酚（Diethylstilbestrol, DES）殘留量的方法。下面是該標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容的幾個(gè)關(guān)鍵點(diǎn)：

  1. 適用范圍：本標(biāo)準(zhǔn)適用于雞肉（包括肌肉、肝臟、腎臟等可食用部分）中己烯雌酚殘留量的測(cè)定。己烯雌酚作為一種人工合成的非甾體雌激素，曾被用作促進(jìn)動(dòng)物生長(zhǎng)和預(yù)防流產(chǎn)的藥物，但由于其對(duì)人體健康的潛在危害，許多國(guó)家已禁止其在畜牧業(yè)中的使用。

  2. 原理：樣品經(jīng)過(guò)提取、凈化后，利用高效液相色譜分離技術(shù)將樣本中的己烯雌酚與其它組分分離，隨后通過(guò)電化學(xué)檢測(cè)器對(duì)其進(jìn)行定量分析。電化學(xué)檢測(cè)器對(duì)具有還原或氧化性質(zhì)的物質(zhì)敏感，能特異性識(shí)別并測(cè)定己烯雌酚。

  3. 樣品處理：標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)說(shuō)明了樣品的前處理步驟，包括均質(zhì)、提取、凈化濃縮等，以確保有效去除干擾物質(zhì)，提高檢測(cè)的準(zhǔn)確性和靈敏度。

  4. 測(cè)定條件：規(guī)定了高效液相色譜儀的操作參數(shù)，如流動(dòng)相組成、流速、柱溫以及電化學(xué)檢測(cè)器的工作電位等，這些條件對(duì)于獲得重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性良好的檢測(cè)結(jié)果至關(guān)重要。

  5. 定量方法：采用外標(biāo)法定量，即通過(guò)比較樣品中己烯雌酚的響應(yīng)值與一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的響應(yīng)值，來(lái)確定樣品中的己烯雌酚含量。

  6. 精密度和準(zhǔn)確度：標(biāo)準(zhǔn)中提供了重復(fù)性和再現(xiàn)性的要求，以及回收率試驗(yàn)的結(jié)果，確保不同實(shí)驗(yàn)室間測(cè)試結(jié)果的一致性和可靠性。

  7. 限值判定：雖然本標(biāo)準(zhǔn)未直接給出具體的限量標(biāo)準(zhǔn)，但為監(jiān)管部門和食品檢測(cè)機(jī)構(gòu)提供了統(tǒng)一、科學(xué)的檢測(cè)方法，以便于執(zhí)行相關(guān)的食品安全法規(guī)和限量要求。


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  • 2006-11-01 實(shí)施
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GB/T 20443-2006雞組織中己烯雌酚殘留的測(cè)定高效液相色譜-電化學(xué)檢測(cè)器法_第1頁(yè)
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文檔簡(jiǎn)介

ICS65.020.30B41中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T20443—2006雞組織中己烯雌酚殘留的測(cè)定高效液相色譜-電化學(xué)檢測(cè)器法MethodforthedeterminationofdiethylstilbestrolinchickentissueHighperformanceliquidchromatographywithelectrochemicaldetection2006-08-28發(fā)布2006-11-01實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局愛(ài)布中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T20443一2006前本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為資料性附錄，本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)部提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：農(nóng)業(yè)部畜禽產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:楊清峰、吳銀良、薛毅、單吉浩、李衛(wèi)東、王海、劉勇軍.

GB/T20443-2006雞組織中己烯雌酚殘留的測(cè)定高效液相色譜-電化學(xué)檢測(cè)器法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了雞組織中己烯雌酚殘留量測(cè)定的高效液相色譜-電化學(xué)檢測(cè)器方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于雞組織中(雞肌肉和雞肝臟)已烯雌酚殘留量的測(cè)定。2原理雞組織中的已烯雌酚經(jīng)叔丁基甲基醚提取、C.柱凈化，甲醇和水的混合液洗脫。以甲醇-磷酸鹽緩沖液（pH3.5)為流動(dòng)相,用高效液相色譜-電化學(xué)檢測(cè)器法測(cè)定,外標(biāo)法定量。電化學(xué)檢測(cè)器對(duì)可氧化還原的化合物具有很高的靈敏度,利用這一特點(diǎn)，可測(cè)出痕量的己烯雌酚。3試劑和材料所有試劑除注明外均為分析純，實(shí)驗(yàn)用水為去離子水3.1叔丁基甲基醚：色譜純。3.2甲醇：色譜純。3.3氫氧化鈉溶液：1moL/L水溶液3.4乙酸3.5乙酸溶液：體積分?jǐn)?shù)為20%水溶液3.6磷酸鹽緩沖液：0.05moL/L磷酸二氫鉀水溶液.pH3.5.3.7已烯雌酚標(biāo)準(zhǔn)品：純度>99%。3.8己烯雌酚標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱取一定量的己烯雌酚標(biāo)準(zhǔn)品于棕色容量瓶中.用甲醇溶解后定容至刻度，得100g/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。儲(chǔ)存于4C冰箱中.使用前恢復(fù)至室溫。3.9已烯雌酚標(biāo)準(zhǔn)工作液;用前將儲(chǔ)備液用甲醇稀釋為50ng/mL～2000ng/mL.的濃度系列4儀器和設(shè)備4.1高效液相色譜儀，配電化學(xué)檢測(cè)器4.2質(zhì)器。4.3固相萃取裝置，4.4固相萃取小柱：Ca柱，容積為6ml.4.5旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。4.6形瓶：100mL。4.7分液漏斗：100mL.4.8酸度計(jì)。4.9渦旋混均器4.10真空泵。4.11洋品濃縮儀5樣

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