標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB/T 20443-2006 是一項由中國發(fā)布的國家標(biāo)準(zhǔn),全稱為《雞組織中己烯雌酚殘留的測定 高效液相色譜-電化學(xué)檢測器法》。這項標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了使用高效液相色譜(HPLC)結(jié)合電化學(xué)檢測器(ECD)技術(shù)來測定雞肉組織樣本中己烯雌酚(Diethylstilbestrol, DES)殘留量的方法。下面是該標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容的幾個關(guān)鍵點:
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適用范圍:本標(biāo)準(zhǔn)適用于雞肉(包括肌肉、肝臟、腎臟等可食用部分)中己烯雌酚殘留量的測定。己烯雌酚作為一種人工合成的非甾體雌激素,曾被用作促進(jìn)動物生長和預(yù)防流產(chǎn)的藥物,但由于其對人體健康的潛在危害,許多國家已禁止其在畜牧業(yè)中的使用。
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原理:樣品經(jīng)過提取、凈化后,利用高效液相色譜分離技術(shù)將樣本中的己烯雌酚與其它組分分離,隨后通過電化學(xué)檢測器對其進(jìn)行定量分析。電化學(xué)檢測器對具有還原或氧化性質(zhì)的物質(zhì)敏感,能特異性識別并測定己烯雌酚。
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樣品處理:標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)說明了樣品的前處理步驟,包括均質(zhì)、提取、凈化濃縮等,以確保有效去除干擾物質(zhì),提高檢測的準(zhǔn)確性和靈敏度。
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測定條件:規(guī)定了高效液相色譜儀的操作參數(shù),如流動相組成、流速、柱溫以及電化學(xué)檢測器的工作電位等,這些條件對于獲得重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性良好的檢測結(jié)果至關(guān)重要。
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定量方法:采用外標(biāo)法定量,即通過比較樣品中己烯雌酚的響應(yīng)值與一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的響應(yīng)值,來確定樣品中的己烯雌酚含量。
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精密度和準(zhǔn)確度:標(biāo)準(zhǔn)中提供了重復(fù)性和再現(xiàn)性的要求,以及回收率試驗的結(jié)果,確保不同實驗室間測試結(jié)果的一致性和可靠性。
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限值判定:雖然本標(biāo)準(zhǔn)未直接給出具體的限量標(biāo)準(zhǔn),但為監(jiān)管部門和食品檢測機(jī)構(gòu)提供了統(tǒng)一、科學(xué)的檢測方法,以便于執(zhí)行相關(guān)的食品安全法規(guī)和限量要求。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2006-08-28 頒布
- 2006-11-01 實施
文檔簡介
ICS65.020.30B41中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T20443—2006雞組織中己烯雌酚殘留的測定高效液相色譜-電化學(xué)檢測器法MethodforthedeterminationofdiethylstilbestrolinchickentissueHighperformanceliquidchromatographywithelectrochemicaldetection2006-08-28發(fā)布2006-11-01實施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局愛布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會
GB/T20443一2006前本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為資料性附錄,本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國農(nóng)業(yè)部提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:農(nóng)業(yè)部畜禽產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:楊清峰、吳銀良、薛毅、單吉浩、李衛(wèi)東、王海、劉勇軍.
GB/T20443-2006雞組織中己烯雌酚殘留的測定高效液相色譜-電化學(xué)檢測器法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了雞組織中己烯雌酚殘留量測定的高效液相色譜-電化學(xué)檢測器方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于雞組織中(雞肌肉和雞肝臟)已烯雌酚殘留量的測定。2原理雞組織中的已烯雌酚經(jīng)叔丁基甲基醚提取、C.柱凈化,甲醇和水的混合液洗脫。以甲醇-磷酸鹽緩沖液(pH3.5)為流動相,用高效液相色譜-電化學(xué)檢測器法測定,外標(biāo)法定量。電化學(xué)檢測器對可氧化還原的化合物具有很高的靈敏度,利用這一特點,可測出痕量的己烯雌酚。3試劑和材料所有試劑除注明外均為分析純,實驗用水為去離子水3.1叔丁基甲基醚:色譜純。3.2甲醇:色譜純。3.3氫氧化鈉溶液:1moL/L水溶液3.4乙酸3.5乙酸溶液:體積分?jǐn)?shù)為20%水溶液3.6磷酸鹽緩沖液:0.05moL/L磷酸二氫鉀水溶液.pH3.5.3.7已烯雌酚標(biāo)準(zhǔn)品:純度>99%。3.8己烯雌酚標(biāo)準(zhǔn)儲備液:準(zhǔn)確稱取一定量的己烯雌酚標(biāo)準(zhǔn)品于棕色容量瓶中.用甲醇溶解后定容至刻度,得100g/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液。儲存于4C冰箱中.使用前恢復(fù)至室溫。3.9已烯雌酚標(biāo)準(zhǔn)工作液;用前將儲備液用甲醇稀釋為50ng/mL~2000ng/mL.的濃度系列4儀器和設(shè)備4.1高效液相色譜儀,配電化學(xué)檢測器4.2質(zhì)器。4.3固相萃取裝置,4.4固相萃取小柱:Ca柱,容積為6ml.4.5旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。4.6形瓶:100mL。4.7分液漏斗:100mL.4.8酸度計。4.9渦旋混均器4.10真空泵。4.11洋品濃縮儀5樣
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