GB/T 19542-2004飼料中磺胺二甲基嘧啶和磺胺間甲氧嘧啶的測(cè)定高效液相色譜法

ICS65.120B20中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T19542—2004飼料中磺胺二甲基喀啶和磺胺間甲氧密啶的測(cè)定高效液相色譜法Determinationofsulfamethazineandsulfamonomethoxineinfeeds-High-performanceliquidchromatography2004-06-09發(fā)布2004-10-01實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T19542一2004前本標(biāo)準(zhǔn)在查閱了大量文獻(xiàn)資料的基礎(chǔ)上,經(jīng)過方法篩選，確立了用高效液相色譜分析方法測(cè)定飼料中磺胺二甲基略啶和磺胺間甲氧喀啶的試驗(yàn)方法。本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家飼料質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心(北京)負(fù)責(zé)起草本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：李蘭、索德成、李麗蓓、魏秀蓮、董煥程、楊文軍。

GB/T19542—2004飼料中磺胺二甲基喀啶和磺胺間甲氧密啶的測(cè)定高效液相色譜法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用高效液相色譜儀測(cè)定飼料中磺胺二甲基略啶和磺胺間甲氧喀啶含量的方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于配合飼料、濃縮飼料、添加劑預(yù)混合飼料中磺胺二甲基喀啶和磺胺間甲氧喀啶的測(cè)定，最低檢出濃度為20mg/kg。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款,通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款.凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勤誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而.鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T14699.1同料采樣方法3原理試樣中磺胺二甲基喀啶和磺胺間甲氧喀啶經(jīng)酸性甲醇溶液超聲提取后，注入高效液相色譜儀反相色譜系統(tǒng)中進(jìn)行分離.用紫外檢測(cè)器(或二極管矩陣檢測(cè)器)檢測(cè).外標(biāo)法計(jì)算磺胺二甲基喀啶和磺胺間甲氧喀定的含量。試劑和溶液除特殊說明外.所用試劑均為分析純.水為蒸水;色譜用水符合GB/T6682中一級(jí)用水規(guī)定4.1冰乙酸：優(yōu)級(jí)純。4.2H酸。43鹽酸溶液c（HCI)=0.1mol/L:取鹽酸(4.2)8.5mL,溶解于1000mL水中4.4乙腈：色譜純、4.5甲醇：色譜純。4.6，N-二甲基甲酰膠4.7提取液：在1000mL容量瓶中加入鹽酸溶液(4.3)300mL,用甲醇(4.5)定容至刻度，搖勾4.8流動(dòng)相：在1000mL容量瓶中加人700mL～800mL去離子水,移取冰乙酸（4.1)3mL加入水中.用水定容至刻度,搖勾,過0.45m濾膜。取上述溶液880ml.與乙膀(4.4)120mL混合，搖勾,脫氣，待用。4.9磺胺二甲基喀啶標(biāo)準(zhǔn)品：純度均應(yīng)大于97%。4.10磺胺間甲氧喀啶標(biāo)準(zhǔn)品：純度均應(yīng)大于97%4.11磺胺二甲基啶標(biāo)準(zhǔn)溶液4.11.1磺胺二甲基喀啶標(biāo)準(zhǔn)購(gòu)備液：準(zhǔn)確稱取已知純度的磺胺二甲基富啶標(biāo)準(zhǔn)品100mg.精確至0.0001g.置于一只100mL棕色容量瓶中.加2mLN.N-二甲基酰胺(4.6)及少量甲醇