標準解讀
《GB/T 19542-2004 飼料中磺胺二甲基嘧啶和磺胺間甲氧嘧啶的測定 高效液相色譜法》是一項由中國國家標準化管理委員會發(fā)布的國家標準,旨在規(guī)定了使用高效液相色譜(HPLC)技術來測定飼料樣本中磺胺二甲基嘧啶(Sulfadimidine, SDM)和磺胺間甲氧嘧啶(Sulfamonomethoxine, SMM)兩種磺胺類藥物殘留量的具體方法。這項標準適用于各類畜禽飼料中這兩種磺胺類藥物含量的定量分析,對于監(jiān)控飼料質(zhì)量、保障食品安全具有重要意義。
標準內(nèi)容主要包括以下幾個部分:
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范圍:明確了該標準適用的范圍,即用于測定飼料中磺胺二甲基嘧啶和磺胺間甲氧嘧啶的含量。
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規(guī)范性引用文件:列出了實施該標準時所依據(jù)或參考的其他標準文件,確保檢測方法的準確性和可比性。
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術語和定義:對標準中涉及的專業(yè)術語進行解釋,幫助讀者正確理解標準內(nèi)容。
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原理:闡述了采用高效液相色譜法測定飼料中磺胺二甲基嘧啶和磺胺間甲氧嘧啶的基本原理,包括樣品的提取、凈化、色譜條件設置及檢測方法。
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試劑和材料:詳細列出了實驗所需的各種化學試劑、溶劑、標準品及其規(guī)格要求,以及實驗器材等。
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儀器設備:說明了進行高效液相色譜分析所需的主要儀器設備及其性能要求。
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樣品的采集與保存:規(guī)定了飼料樣本的采集方法、處理步驟以及儲存條件,以保證樣品的代表性及檢測結果的準確性。
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樣品的前處理:詳細描述了從飼料樣本中提取磺胺類藥物的步驟,包括提取、凈化和濃縮過程,以去除干擾物質(zhì)并富集目標化合物。
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測定步驟:具體介紹了高效液相色譜分析的操作流程,包括色譜柱的選擇、流動相組成、流速設定、柱溫控制、檢測波長以及標準曲線的建立和樣品測定方法。
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結果計算與表示:給出了如何根據(jù)標準曲線和樣品測試結果計算磺胺二甲基嘧啶和磺胺間甲氧嘧啶的濃度,并規(guī)定了結果的表示方式。
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精密度和準確度:提供了重復性和再現(xiàn)性的要求,以及回收率試驗的方法,以驗證該測定方法的可靠性和準確性。
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試驗報告:規(guī)定了試驗報告應包含的信息內(nèi)容,確保檢測結果的完整性和可追溯性。
該標準通過嚴格規(guī)定從樣品準備到結果判定的全過程,為飼料中磺胺類藥物殘留的監(jiān)測提供了一套科學、統(tǒng)一的檢測方法,有助于加強飼料安全監(jiān)管,保護動物健康和人類食品安全。
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文檔簡介
ICS65.120B20中華人民共和國國家標準GB/T19542—2004飼料中磺胺二甲基喀啶和磺胺間甲氧密啶的測定高效液相色譜法Determinationofsulfamethazineandsulfamonomethoxineinfeeds-High-performanceliquidchromatography2004-06-09發(fā)布2004-10-01實施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布中國國家標準化管理委員會
GB/T19542一2004前本標準在查閱了大量文獻資料的基礎上,經(jīng)過方法篩選,確立了用高效液相色譜分析方法測定飼料中磺胺二甲基略啶和磺胺間甲氧喀啶的試驗方法。本標準由國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局提出。本標準由全國飼料工業(yè)標準化技術委員會歸口本標準由國家飼料質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心(北京)負責起草本標準主要起草人:李蘭、索德成、李麗蓓、魏秀蓮、董煥程、楊文軍。
GB/T19542—2004飼料中磺胺二甲基喀啶和磺胺間甲氧密啶的測定高效液相色譜法1范圍本標準規(guī)定了用高效液相色譜儀測定飼料中磺胺二甲基略啶和磺胺間甲氧喀啶含量的方法本標準適用于配合飼料、濃縮飼料、添加劑預混合飼料中磺胺二甲基喀啶和磺胺間甲氧喀啶的測定,最低檢出濃度為20mg/kg。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款,通過本標準的引用而成為本標準的條款.凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勤誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準,然而.鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T14699.1同料采樣方法3原理試樣中磺胺二甲基喀啶和磺胺間甲氧喀啶經(jīng)酸性甲醇溶液超聲提取后,注入高效液相色譜儀反相色譜系統(tǒng)中進行分離.用紫外檢測器(或二極管矩陣檢測器)檢測.外標法計算磺胺二甲基喀啶和磺胺間甲氧喀定的含量。試劑和溶液除特殊說明外.所用試劑均為分析純.水為蒸水;色譜用水符合GB/T6682中一級用水規(guī)定4.1冰乙酸:優(yōu)級純。4.2H酸。43鹽酸溶液c(HCI)=0.1mol/L:取鹽酸(4.2)8.5mL,溶解于1000mL水中4.4乙腈:色譜純、4.5甲醇:色譜純。4.6,N-二甲基甲酰膠4.7提取液:在1000mL容量瓶中加入鹽酸溶液(4.3)300mL,用甲醇(4.5)定容至刻度,搖勾4.8流動相:在1000mL容量瓶中加人700mL~800mL去離子水,移取冰乙酸(4.1)3mL加入水中.用水定容至刻度,搖勾,過0.45m濾膜。取上述溶液880ml.與乙膀(4.4)120mL混合,搖勾,脫氣,待用。4.9磺胺二甲基喀啶標準品:純度均應大于97%。4.10磺胺間甲氧喀啶標準品:純度均應大于97%4.11磺胺二甲基啶標準溶液4.11.1磺胺二甲基喀啶標準購備液:準確稱取已知純度的磺胺二甲基富啶標準品100mg.精確至0.0001g.置于一只100mL棕色容量瓶中.加2mLN.N-二甲基酰胺(4.6)及少量甲醇
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