GB/T 19540-2004飼料中玉米赤霉烯酮的測定

ICS65.120B46中華人民共和國國家標準GB/T19540—2004飼料中玉米赤霉烯酮的測定Determinationofzearalenoneinfeeds2004-06-10發(fā)布2004-10-01實施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布中國國家標準化管理委員會

GB/T19540—2004前本標準參考國內(nèi)外有關(guān)標準、文獻·經(jīng)研究、改進和驗證后制定。本標準非等效于AOAC(美國公職分析化學(xué)家協(xié)會)1988年最后通過的玉米中玉米赤霉烯酮的薄層色譜法和1994年首次通過的玉米、大麥、飼料中玉米赤霉烯酮的酶聯(lián)免疫吸附測定法。其中薄層色譜測定方法為仲裁方法，酶聯(lián)免疫吸附測定方法為快速篩選方法。本標準由全國飼料工業(yè)標準化技術(shù)委員會提出本標準由全國飼料工業(yè)標準化技術(shù)委員會歸口。本標準由江蘇省微生物研究所負責起草。本標準主要起草人：密曉黎、丁貴平、李利東、袁建興、成恒嵩。

GB/T19540—2004飼料中玉米赤霉烯酮的測定1范圍本標準規(guī)定了玉米赤霉烯酮(zearalenone,以下簡稱ZEN)的薄層色譜測定方法和酶聯(lián)免疫吸附測定法本標準適用于配合飼料和飼用谷物原料中ZEN的測定，薄層色譜測定方法的最低檢測最為20ng.醇聯(lián)免疫吸附測定方法的最低檢測量為0.25ng.2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準,然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件.其最新版本適用于本標準GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T14699.1飼料采樣方法層色譜法（仲裁法）3.1原理試樣中ZEN用三氯甲烷提取，提取液經(jīng)液-液萃取、濃縮，然后進行薄層色譜分離，限量定量，或用薄層掃描儀測定熒光斑點的吸收值，外標法定量。3.2試劑與材料所用試劑除另有規(guī)定，均使用分析純試劑。水符合GB/T6682中一級水的規(guī)定3.2.1三氯甲烷、3.2.240g/L氫氧化鈉溶液;稱取4g氫氧化鈉.加水適量溶解,用水稀釋至100mL.3.2.3磷酸溶液(1+10)。3.2.4磷酸溶液(1+19)。3.2.5無水硫酸鈉：650℃灼燒4h.冷卻后于干燥器中備用。3.2.6展開劑：三氯甲烷-丙酮-苯-乙酸(18十2+8+1)。3.2.7顯色劑：20g氯化鋁(AICl·6H.O)溶于100ml.乙醇中。3.2.8薄層板:稱取4g硅膠G.置于乳缽中加10mLO.5%羧甲基纖維素鈉水溶液研磨至糊狀。立即倒入薄層板涂布器內(nèi)制備成10cm×20m、厚度0.3mm的薄層板，在空氣中干燥后.用甲醇預(yù)展薄層板至前沿·吹干，標記方向·在105℃～110℃活化1h.置于干燥器內(nèi)保存?zhèn)溆谩?.2.9ZEN標準儲備溶液警告：凡接觸ZEN的容器，需浸入4%次氯酸鈉(NaOCl)溶液，半天后清洗備用。2為了安全·分析人員操作時要帶上醫(yī)用乳膠手套。稱取適量的ZEN標準品,用甲醇配制成約100g/mLZEN標準儲備溶液·。避光，于－5C以下儲存。標定儲備液的濃度，用1cm石英比色杯,以甲醇