GB/T 18907-2013微束分析分析電子顯微術(shù)透射電鏡選區(qū)電子衍射分析方法

ICS7104050

G04..

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T18907—2013/ISO254982010

代替:

GB/T18907—2002

微束分析分析電子顯微術(shù)

透射電鏡選區(qū)電子衍射分析方法

Microbeamanalysis—Analyticalelectronmicroscopy—Selected-areaelectron

diffractionanalysisusingatransmissionelectronmicroscope

(ISO25498:2010,IDT)

2013-07-19發(fā)布2014-03-01實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T18907—2013/ISO254982010

:

目次

前言…………………………

Ⅲ

引言…………………………

Ⅳ

范圍………………………

11

規(guī)范性引用文件…………………………

21

術(shù)語(yǔ)符號(hào)和定義…………………………

3、1

原理………………………

42

儀器設(shè)備…………………

56

試樣………………………

66

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)…………………

76

試驗(yàn)方法…………………

87

譜的測(cè)量和標(biāo)定…………………

9SAED9

不確定性…………………………

10180°11

不確定度評(píng)估…………………………

1111

附錄資料性附錄純金與純鋁的晶面間距表………

A()13

附錄資料性附錄結(jié)構(gòu)為和的單晶體斑點(diǎn)衍射譜……………

B()BCC、FCCHCP14

參考文獻(xiàn)……………………

24

Ⅰ

GB/T18907—2013/ISO254982010

:

前言

本標(biāo)準(zhǔn)按照和給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009GB/T20000.2—2009。

本標(biāo)準(zhǔn)代替透射電子顯微鏡選區(qū)電子衍射分析方法

GB/T18907—2002《》。

本標(biāo)準(zhǔn)與相比主要技術(shù)內(nèi)容變化如下

GB/T18907—2002:

修改了適用范圍的內(nèi)容見第章

———(1);

增加了引用標(biāo)準(zhǔn)見第章

———(2);

增加了術(shù)語(yǔ)定義和符號(hào)見第章

———、(3);

增加了插圖來(lái)說(shuō)明相關(guān)的原理和方法見

———(4.2);

增加了對(duì)單晶體的斑點(diǎn)衍射菊池圖和多晶體衍射譜的說(shuō)明見

———、(4.2、4.3、4.4);

增加了布拉格公式的更精確形式以及應(yīng)用菊池線對(duì)間距的相應(yīng)公式見

———(4.2、4.3);

增加了去除試樣表面污染的要求和方法見

———(6.4);

增加了對(duì)純?cè)貥?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)如金或鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)要求見第章

———()(7);

增加了按進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)證的要求見

———GB/T27025(8.1.1);

增加了減緩試樣污染的操作要求見

———(8.1.2);

增加了關(guān)于獲得第二個(gè)及更多衍射譜的方法見

———(8.2.11);

增加了利用暗場(chǎng)像技術(shù)和微區(qū)化學(xué)分析方法確定物相的要求見

———(8.2.11);

修改了衍射常數(shù)的測(cè)定方法與步驟見

———(8.3);

修改了單晶體衍射譜指數(shù)標(biāo)定的方法步驟見第章

———、(9);

增加了對(duì)選區(qū)電子衍射譜不確定性的說(shuō)明與解決方法見第章

———180°(10);

增加了對(duì)選區(qū)電子衍射分析結(jié)果的不確定度評(píng)估見第章

———(11);

修改了附錄衍射斑點(diǎn)圖譜的表征方法和編排順序

———B。

本標(biāo)準(zhǔn)使用翻譯法等同采用微束分析分析電子顯微術(shù)透射電子顯微鏡選區(qū)

ISO25498:2010《

電子衍射分析方法

》。

與本標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)范性引用的國(guó)際文件有一致性對(duì)應(yīng)關(guān)系的我國(guó)文件如下

:

檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求

———GB/T27025—2008(ISO/IEC17025:2005,IDT)

本標(biāo)準(zhǔn)做了下列編輯性修改

:

中只有定義內(nèi)容而沒(méi)有術(shù)語(yǔ)本標(biāo)準(zhǔn)增加了術(shù)語(yǔ)及英文

———ISO25498:20103.1~3.4、3.6~3.8,

對(duì)照

。

增加了以適應(yīng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求將原文的分別改為

———4.1,4.1、4.2、4.34.2、4.3、4.4。

將的中圖圖調(diào)整到相對(duì)應(yīng)的位置

———ISO25498:20104.11~34.2。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)微束分析標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口

(SAC/TC38)。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位北京科技大學(xué)北京航空材料研究院寶鋼集團(tuán)中央研究院

:、、。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人柳得櫓婁艷芝柏明卓

:、、。

本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為

:

———GB/T18907—2002。

Ⅲ

GB/T18907—2013/ISO254982010

:

引言

電子衍射技術(shù)廣泛應(yīng)用于透射電子顯微術(shù)中其應(yīng)用包括物相鑒定晶體點(diǎn)陣類型和點(diǎn)陣

(TEM),、

常數(shù)測(cè)定晶體取向和兩相間取向關(guān)系分析相轉(zhuǎn)變慣析面和晶體缺陷孿晶和界面以及晶體的擇優(yōu)取

、、、、

向關(guān)系織構(gòu)等研究盡管已經(jīng)發(fā)展了幾種與之互補(bǔ)的衍射技術(shù)例如微衍射會(huì)聚束衍射和反射式衍

()。、

射等選區(qū)電子衍射仍是最常用的技術(shù)用選區(qū)電子衍射方法可以直接分析試樣的微小區(qū)域

,(SAED)。

微細(xì)薄層晶粒析出相粒子等而且用于各種晶體材料薄試樣的常規(guī)分析在獲取高分辨像進(jìn)行微

(、、),。、

衍射或會(huì)聚束衍射分析時(shí)技術(shù)也是一項(xiàng)補(bǔ)充技術(shù)所獲得的數(shù)據(jù)廣泛應(yīng)用于研究材料的結(jié)構(gòu)

,SAED。/

性能關(guān)系以及檢測(cè)和質(zhì)量控制

,。

本標(biāo)準(zhǔn)說(shuō)明了電子衍射譜的形成機(jī)制選區(qū)電子衍射的實(shí)際操作方式以及衍射譜的指數(shù)標(biāo)定和不

、

確定度分析

。

Ⅳ

GB/T18907—2013/ISO254982010

:

微束分析分析電子顯微術(shù)

透射電鏡選區(qū)電子衍射分析方法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用透射電子顯微鏡對(duì)薄晶體試樣的微米和亞微米尺寸區(qū)域進(jìn)行選區(qū)電子衍

(TEM)

射分析的方法被測(cè)試樣可以從各種金屬或非金屬材料的薄切片獲得也可以采用細(xì)微的粉末或萃取

。,

復(fù)型試樣應(yīng)用本方法可分析的最小試樣選區(qū)直徑取決于顯微鏡物鏡的球差系數(shù)對(duì)于現(xiàn)代試

。,TEM,

樣的最小選區(qū)直徑一般可達(dá)到

0.5μm。

當(dāng)被分析試樣區(qū)的直徑小于時(shí)仍然可以參照本標(biāo)準(zhǔn)的分析方法但是由于球差的影響衍

0.5μm,,

射譜上的部分信息有可能來(lái)源于由選區(qū)光闌限定的區(qū)域之外在這種情況下如條件允許最好采用微

,,,

納衍射或者會(huì)聚束電子衍射方法

()。

選區(qū)電子衍射方法的成功應(yīng)用取決于對(duì)所獲得的衍射譜指數(shù)標(biāo)定正確與否而不論試樣的哪個(gè)晶

,

帶軸平行于入射電子束因而這樣的分析往往需要借助試樣的傾轉(zhuǎn)和旋轉(zhuǎn)裝置

,,。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于從晶體試樣上獲取譜標(biāo)定衍射譜的指數(shù)以及校準(zhǔn)電鏡的衍射常數(shù)

SAED、。

2規(guī)范性引用文件