標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 17776-1999 是一項(xiàng)中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),全稱為《飼料中硫的測(cè)定 硝酸鎂法》。該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用硝酸鎂法測(cè)定飼料中硫含量的具體方法和要求,旨在為飼料品質(zhì)控制、營(yíng)養(yǎng)成分分析等領(lǐng)域提供統(tǒng)一、準(zhǔn)確的檢測(cè)手段。

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類飼料中總硫含量的測(cè)定。這包括但不限于谷物、豆粕、油籽、草料及其加工產(chǎn)品等動(dòng)物飼料原料及成品。

測(cè)定原理

該方法基于樣品在高溫下與氧氣燃燒,飼料中的硫轉(zhuǎn)化為二氧化硫(SO?),隨后二氧化硫被硝酸鎂溶液吸收生成硫酸鎂。通過(guò)滴定未反應(yīng)的硝酸鎂來(lái)確定樣品中原來(lái)含有的硫含量。具體來(lái)說(shuō),剩余的硝酸鎂與已知濃度的碘化鉀溶液反應(yīng),碘化鉀將硝酸鎂還原,釋放出的碘用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定,直至終點(diǎn),根據(jù)消耗的硫代硫酸鈉體積計(jì)算出硫的含量。

主要步驟概述

  1. 樣品準(zhǔn)備:取適量飼料樣品,經(jīng)過(guò)烘干、粉碎、過(guò)篩等預(yù)處理,確保樣品均勻。
  2. 樣品燃燒:將處理好的樣品置于高溫爐中,在氧氣氛圍下燃燒,使硫轉(zhuǎn)化為二氧化硫氣體。
  3. 吸收與轉(zhuǎn)化:燃燒產(chǎn)生的二氧化硫氣體通過(guò)裝有硝酸鎂溶液的吸收瓶,二氧化硫與硝酸鎂反應(yīng)生成硫酸鎂。
  4. 滴定分析:剩余未反應(yīng)的硝酸鎂與碘化鉀反應(yīng),釋放出的碘再用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。通過(guò)消耗的硫代硫酸鈉量反推原始樣品中的硫含量。
  5. 計(jì)算與結(jié)果表示:根據(jù)滴定數(shù)據(jù),依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)公式計(jì)算出樣品中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù),并按要求表示結(jié)果。

注意事項(xiàng)

  • 實(shí)驗(yàn)過(guò)程中需嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)條件,如溫度、時(shí)間、試劑純度等,以保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。
  • 試驗(yàn)前應(yīng)對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn),確保測(cè)量精確。
  • 操作人員應(yīng)穿戴適當(dāng)?shù)膫€(gè)人防護(hù)裝備,注意安全操作,因?qū)嶒?yàn)涉及化學(xué)藥品和高溫處理。

標(biāo)準(zhǔn)的重要性

該標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施對(duì)于保障飼料產(chǎn)品質(zhì)量,科學(xué)配比動(dòng)物飼料,促進(jìn)畜牧業(yè)健康發(fā)展具有重要意義。它為飼料生產(chǎn)、監(jiān)管機(jī)構(gòu)及研究單位提供了一套統(tǒng)一、可靠的方法來(lái)監(jiān)控飼料中硫的含量,從而有效控制飼料中礦物質(zhì)元素的平衡,避免因硫含量異常對(duì)動(dòng)物健康和環(huán)境造成不良影響。


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  • 1999-06-14 頒布
  • 1999-12-01 實(shí)施
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ICS.65.120B46中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T17776-1999飼料中硫的測(cè)定硝酸鎂法DeterminationofsulfurinfeedstuffMagnesiumnitratemethod1999-06-14發(fā)布1999-12-01實(shí)施國(guó)家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

GB/T17776-1999前本標(biāo)準(zhǔn)等效采用美國(guó)公職分析家協(xié)會(huì)(AOAC)《植物中硫的硝酸鎂法測(cè)定》(1984).在AOAC的方法中對(duì)硫酸鋇的恒量條件未作具體規(guī)定.僅提及硫酸鋇應(yīng)恒量。為適應(yīng)我國(guó)飼料行業(yè)的具體情況.我們對(duì)以此進(jìn)行了具體規(guī)定。本標(biāo)準(zhǔn)由原中華人民共和國(guó)國(guó)內(nèi)貿(mào)易部提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家飼料質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心(武漢)負(fù)責(zé)起草本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:楊林、武潤(rùn)仙、高莉紅、張勇

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)硝酸鎂法飼料中硫的測(cè)定GB/T17776-1999Determinationofsulfurinfeedstuff-Magnesiumnitratemethod1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用硝酸鎂法測(cè)定硫的方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于飼料中硫的測(cè)定引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文.通過(guò)在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí).所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂,使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。GGB/T6682—1992分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3方法原理用硝酸鎂固定飼料樣品中的硫,使其氧化完全。在酸性條件下,用氯化鋇將硫酸根離子沉淀為硫酸領(lǐng),沉淀經(jīng)過(guò)濾、洗滌和灼燒后,以硫酸鋇形式稱重·從而求得硫含量4試劑和溶液實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682中三級(jí)用水規(guī)格,使用試劑除特殊規(guī)定外均為分析純鹽酸(GB/T622—1989).42硝酸鎂溶液:稱取950g硝酸鎂溶于水并稀釋至1000mL。4.310%氯化領(lǐng)溶液:10g氯化鋇溶于100mL水中。4.4硝酸銀溶液:濃度(AgNOa)為0.1mol/L。5儀器、設(shè)備5.1瓷地場(chǎng):50mL。5.2三角漏斗:260mm。5.33玻璃燒杯:250mL.5.4干燥器:以無(wú)水氯化鈣或變色硅膠為干燥劑5.5調(diào)溫電爐。5.6馬弗爐。5.77分析

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