GB/T 17418.2-2010地球化學(xué)樣品中貴金屬分析方法第2部分：鉑量和銠量的測(cè)定硫脲富集-催化極譜法

ICS73060

D46.

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T174182—2010

代替.

GB/T17418.2—1998

地球化學(xué)樣品中貴金屬分析方法

第2部分鉑量和銠量的測(cè)定

:

硫脲富集-催化極譜法

Methodsforanalysisofnoblemetalsingeochemicalsamples—

Part2Determinationoflatinumandrhodiumcontent—

:p

Preconcentrationbythiourea-catalyticpolarographicmethod

2010-11-10發(fā)布2011-02-01實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T174182—2010

.

前言

地球化學(xué)樣品中貴金屬分析方法分為七個(gè)部分

GB/T17418《》:

第部分總則及一般規(guī)定

———1:;

第部分鉑量和銠量的測(cè)定硫脲富集催化極譜法

———2:-;

第部分鈀量的測(cè)定硫脲富集石墨爐原子吸收分光光度法

———3:-;

第部分銥量的測(cè)定硫脲富集催化分光光度法

———4:-;

第部分釕量和鋨量的測(cè)定蒸餾分離催化分光光度法

———5:-;

第部分鉑量鈀量和金量的測(cè)定火試金富集發(fā)射光譜法

———6:、-;

第部分鉑族元素的測(cè)定鎳锍試金電感耦合等離子體質(zhì)譜法

———7:-。

本部分為的第部分

GB/T174182。

本部分代替地球化學(xué)樣品中貴金屬分析方法硫脲富集催化極譜法測(cè)定

GB/T17418.2—1998《-

鉑量和銠量

》。

本部分與相比主要變化如下

GB/T17418.2—1998,:

增加了警告內(nèi)容

———;

明確了以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示測(cè)定范圍

———;

規(guī)范了標(biāo)準(zhǔn)中的名詞

———;

修改簡(jiǎn)化了試料量表試液分取量表的內(nèi)容

———、;

改變了部分試劑順序和硫化物烘樣條件

———;

改變了部分試劑的順序編號(hào)

———;

補(bǔ)充修改了結(jié)果計(jì)算的內(nèi)容

———。

本部分由中華人民共和國(guó)國(guó)土資源部提出

。

本部分由全國(guó)國(guó)土資源標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口

。

本部分負(fù)責(zé)起草單位國(guó)家地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試中心

:。

本部分起草單位浙江省地質(zhì)礦產(chǎn)研究所

:。

本部分主要起草人鄭存江胡勇平張明杰

:、、。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為

:

———GB/T17418.2—1998。

Ⅰ

GB/T174182—2010

.

地球化學(xué)樣品中貴金屬分析方法

第2部分鉑量和銠量的測(cè)定

:

硫脲富集-催化極譜法

警告———使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)本部分并未指出所有可能的安全問(wèn)

。

題使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧┎⒈ＷC符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件

。,。

1范圍

的本部分規(guī)定了地球化學(xué)樣品中鉑和銠的測(cè)定方法

GB/T17418。

本部分適用于含鉑族元素的超基性巖等地質(zhì)物料中鉑和銠的測(cè)定測(cè)定范圍以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示鉑

。,:

銠

2ng/g~5μg/g;1ng/g~0.5μg/g。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)的本部分的引用而成為本部分的條款凡是注日期的引用文

GB/T17418。

件其隨后所有的修改單不包括勘誤的內(nèi)容或修訂版均不適用于本部分然而鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成

,(),,

協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本凡是不注日期的引用文件其最新版本適用于本

。,

部分

。

地球化學(xué)樣品中貴金屬分析方法總則及一般規(guī)定

GB/T17418.1

3原理

試料經(jīng)灼燒除硫及有機(jī)質(zhì)用過(guò)氧化鈉分解水提取以硫酸酸化加氫氟酸蒸發(fā)冒煙除硅在濃硫

,,,,。

酸介質(zhì)中加熱至?xí)r硫脲與鉑鈀銠銥等鉑族元素生成硫化物沉淀從而與大量賤金屬分離

,230℃,、、、,。

加硝酸硫酸溶解沉淀并破壞濾紙和除去硫磺后再用硫酸鋰焦硫酸鈉熔融使鉑銠等鉑族元素轉(zhuǎn)化

-,-,、

為硫酸鹽絡(luò)合物

。

鉑和銠在硫酸氯化銨六次甲基四胺硫酸聯(lián)胺底液中產(chǎn)生靈敏度很高的催化波鉑的峰電位約為

---。

對(duì)銀電極鉑在范圍內(nèi)與其導(dǎo)數(shù)峰高呈線性關(guān)系銠的峰電位約

-1.00V()。0.2ng/mL~2ng/mL。

為對(duì)銀電極銠在范圍內(nèi)催化電流與銠的濃度并不完全成

-1.10V()。0.025ng/mL~0.25ng/mL,

直線關(guān)系要用曲線法計(jì)算濃度

,。

在地球化學(xué)樣品中一般鉑含量不高鉑銠可以連續(xù)測(cè)定在測(cè)定條件下體積中小于

,、。,10mL,

鉑不干擾銠的測(cè)定但大量鉑應(yīng)分離

100ng,。10mgPb、Co、Bi、Mo,2mgCu