GB/T 16867-1997聚苯乙烯和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯樹脂中殘留苯乙烯單體的測(cè)定氣相色譜法

ICS83.040G32中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T16867-1997聚苯乙烯和丙烯腈-丁二烯苯乙烯樹脂中殘留苯乙烯單體的測(cè)定氣相色譜法Determinationofresidualstyrenemonomerinpolystyreneandacrylonitrile-butadiene-styreneresinsbygaschromatography1997-06-16發(fā)布1997-12-01實(shí)施國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

GB/T16867-1997本標(biāo)準(zhǔn)采用溶液注入氣相色譜法（SolutionIniectionGasChromatography)和頂空氣相色譜法（HeadspaceGasChromatography）測(cè)定聚苯乙烯（PS）和丙烯脯-丁二烯-茶乙烯樹脂（ABS)中殘留茶乙烯單體的含量。本標(biāo)準(zhǔn)在兩種測(cè)定方法中，均規(guī)定了填充色譜柱和毛細(xì)管色譜柱，可根據(jù)條件進(jìn)行選用.我國(guó)曾經(jīng)制定了GB/T4614—84《用氣相色譜法測(cè)定聚萊乙烯中殘留苯乙烯單體》和GB/T9353—88《氣相色譜法測(cè)定丙烯-丁二烯-苯乙烯(ABS)樹脂中殘留苯乙烯單體》兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn),均采用預(yù)沉淀法，但兩者采用的溶劑與沉淀劑不同,計(jì)算公式也有差異。采采用溶液注入法(A法)和頂空法(B法）測(cè)定PS和ABS中殘留苯乙烯單體，避免了沉淀法中由于溶劑和沉淀劑的存在影響有關(guān)組分的準(zhǔn)確測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)代替了GB/T4614-84和GB/T9353-88.本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為提示的附錄。本標(biāo)準(zhǔn)生效之日起，同時(shí)代替GB/T4614-84和GB/T9353—88.本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油化工總公司提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)塑料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)石化塑料樹脂產(chǎn)品分會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由上海高橋石化公司化工廠起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：王均甫、吳克勤、董建芳、陳建華、宋蘭英，

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)聚苯乙烯和丙烯清-丁二烯GB/T16867-1997苯乙烯樹脂中殘留苯乙烯單體的測(cè)定氣相色譜法一84-88Determinationofresidualstyrenemonomerinpolystyreneandacrylonitrile-butadiene-styreneresinsbygaschromatography適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用溶液注入氣相色譜法（A法)和頂空氣相色譜法（B法)測(cè)定聚合物中殘留苯乙烯單體（St）的方法，兩種方法具有同等效果。本標(biāo)準(zhǔn)適用于聚苯乙烯(PS)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯樹脂(ABS)中殘留苯乙烯單體的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)也適用于苯乙烯-丙烯腈共聚物(SAN)和抗沖擊聚苯乙烯(HIPS)中殘留苯乙烯單體的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)還適用于上述苯乙烯類樹脂中其他揮發(fā)有機(jī)組分如乙苯(EB)、異丙苯(i-PB)、鄰二甲苯（o-Xylene)、正丙苯(n-PB)、甲乙苯(MEB)、a-甲基苯乙烯(a-MS)的測(cè)定。2試劑與材料2.1N,N-二甲基甲酰胺（DMF)或N,N-二甲基乙酰胺(DMAC）:在色譜圖中被測(cè)組分和內(nèi)標(biāo)物保留時(shí)間處，不應(yīng)有溶劑雜質(zhì)色譜峰出現(xiàn)。2.2正丁苯：純度不低于99%。23苯乙烯、乙苯、異丙苯、鄰二甲苯、正丙萊、甲乙苯、。-甲基苯乙烯:純度不小于99%。2.4氮?dú)猓杭兌炔坏陀?9.95%。2.5氫氣;純度不低于99.8%。使用前需用脫水裝置、硅膠、分子篩或活性碳等進(jìn)行凈化處理。2.6空氣：應(yīng)無(wú)腐蝕性雜質(zhì)。使用前需進(jìn)行脫水、脫油處理。3樣品取PS或ABS顆粒充分混和作為實(shí)驗(yàn)室樣品，并密封備用。A法：溶液注人法4.1方法提要在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)或N,N-二甲基乙酰膠(DMAC)溶劑中將聚合物樣品溶解或溶脹，溶劑中含有已知量的正丁苯作為內(nèi)標(biāo)物。用微量注射器吸取適量溶液，直接注入色譜儀，使苯乙烯與其他如乙苯、正丙苯等被測(cè)組分及內(nèi)標(biāo)物得到分離并進(jìn)行定量測(cè)定。4.2儀器、設(shè)備4.2.1氣相色譜儀氣相色譜儀應(yīng)配有火焰離子化檢測(cè)器(FID),并能適應(yīng)毛細(xì)管柱的分流進(jìn)樣和