GB/T 15925-1995銻礦石化學(xué)分析方法硫酸鈰容量法測(cè)定銻量

標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 15925-1995 是一項(xiàng)中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，全稱為《銻礦石化學(xué)分析方法 硫酸鈰容量法測(cè)定銻量》。該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用硫酸鈰容量法來測(cè)定銻礦石中銻含量的具體操作步驟、所需試劑、儀器設(shè)備、測(cè)定條件以及結(jié)果計(jì)算方法。以下是該標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容概述：

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類銻礦石樣品中銻(Sb)含量的測(cè)定。適用于銻含量在0.01%至50%之間的樣品，對(duì)于特殊情況下銻含量超出此范圍的，可能需要適當(dāng)調(diào)整方法或采用其他更適合的分析技術(shù)。

測(cè)定原理

硫酸鈰容量法基于氧化還原反應(yīng)原理，利用已知濃度的硫酸鈰(IV)溶液作為滴定劑，與樣品中銻反應(yīng)，將銻從低價(jià)態(tài)氧化為高價(jià)態(tài)。通過事先加入的指示劑（如二苯胺磺酸鈉）顏色的變化來判斷終點(diǎn)，從而根據(jù)消耗的硫酸鈰體積計(jì)算出樣品中的銻含量。

主要試劑與儀器

• 試劑：包括硫酸、硝酸、高氯酸、硫酸鈰(IV)標(biāo)準(zhǔn)溶液、氟化鈉、鹽酸羥胺、二苯胺磺酸鈉指示劑等。
• 儀器：分析天平、馬弗爐、滴定管、容量瓶、加熱板、磁力攪拌器等常規(guī)化學(xué)分析儀器。

操作步驟

1. 樣品預(yù)處理：將礦石樣品經(jīng)過粉碎、混勻后，采用熔融法或酸分解法進(jìn)行消解，轉(zhuǎn)化為可溶性形態(tài)。
2. 銻的氧化：在消解后的溶液中，加入適量的氧化劑和氟化鈉，使銻完全轉(zhuǎn)化為可被硫酸鈰氧化的形式。
3. 還原處理：若溶液中存在其他干擾元素，需通過加入鹽酸羥胺等還原劑去除干擾。
4. 滴定：使用硫酸鈰(IV)標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)處理后的樣品溶液進(jìn)行滴定，直至指示劑顏色發(fā)生變化，記錄消耗的硫酸鈰體積。
5. 空白試驗(yàn)與校正：同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)以校正試劑帶來的誤差，并根據(jù)需要進(jìn)行適當(dāng)?shù)男?zhǔn)。

結(jié)果計(jì)算

根據(jù)滴定中消耗的硫酸鈰體積，結(jié)合硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，依據(jù)化學(xué)計(jì)量關(guān)系計(jì)算出樣品中的銻含量，單位通常為百分比(%)。

注意事項(xiàng)

• 在操作過程中需嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)條件，如溫度、滴定速度等，以確保測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。
• 注意安全防護(hù)，操作時(shí)應(yīng)穿戴好個(gè)人防護(hù)裝備，因?yàn)槭褂玫幕瘜W(xué)品具有腐蝕性和毒性。
• 對(duì)于復(fù)雜樣品，可能需要預(yù)先分離或掩蔽干擾元素，以避免測(cè)定誤差。

該標(biāo)準(zhǔn)為銻礦石中銻含量的測(cè)定提供了一套標(biāo)準(zhǔn)化的方法，旨在保證不同實(shí)驗(yàn)室間測(cè)試結(jié)果的可比性和準(zhǔn)確性。

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