低硬度測定實(shí)驗(yàn)控制手冊

低硬度的測定實(shí)驗(yàn)控制手冊SYSC-HX-SHY-102版次A/0目錄二、方法概要四、所需試劑五、所需儀器六、實(shí)驗(yàn)步驟七、計(jì)算一、硬度的概念及其危害三、實(shí)驗(yàn)范圍八、我廠出現(xiàn)的相關(guān)問題九、相關(guān)資料一、硬度的概念及其危害概念：硬度表示水中鈣、鎂等離子的含量,單位為物質(zhì)的量濃度毫摩爾/升(mmol/L)。有時將其分為鈣硬度和鎂硬度,兩種硬度之和稱為總硬度,即H=[1/2Ca2+]+[1/2Mg2+]硬度的危害：爐水：導(dǎo)致水冷壁結(jié)垢、積渣量明顯增多，影響導(dǎo)熱，加速腐蝕。發(fā)電機(jī)內(nèi)冷水：導(dǎo)致銅線圈結(jié)垢，影響機(jī)組出力。循環(huán)水：導(dǎo)致凝汽器冷卻水管結(jié)垢，影響換熱，嚴(yán)重時影響機(jī)組出力，加快腐蝕速率。原水：加重陽浮床等設(shè)備負(fù)擔(dān)，設(shè)備運(yùn)行周期縮短。注：反滲透裝置入口水硬度過高時不能用草酸對反滲透設(shè)備進(jìn)行化學(xué)清洗。二、方法概要

在PH為10±0.1的水溶液中，用酸性鉻藍(lán)K作指示劑，以乙二胺四乙酸二鈉鹽（簡稱EDTA）標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色為終點(diǎn)。根據(jù)消耗EDTA的體積，即可算出硬度值。為提高終點(diǎn)指示的靈敏度，可在緩沖溶液中加入一定量的EDTA二鈉鎂鹽。如果用酸性鉻藍(lán)做指示劑，可不加EDTA二鈉鎂鹽。鐵大于2mg、鋁大于2mg、銅大于0.01mg對測定有干擾，可在加指示劑前用2ml1%-半胱胺酸鹽溶液和2ml三乙醇胺溶液（1+4）進(jìn)行聯(lián)合掩蔽干擾。三、試驗(yàn)范圍本實(shí)驗(yàn)適用范圍為1~100μmol/L

低硬度的測定方法適用于軟化水、H型陽離子交換器出水、鍋爐給水、凝結(jié)水水樣的測定。

四、所需試劑（一）0.1mol/L氫氧化鈉溶液

（二）鹽酸溶液(1+14)

（四）酸性鉻藍(lán)K指示劑（五）EDTA標(biāo)準(zhǔn)液（三）硼砂緩沖溶液低硬度的測定實(shí)驗(yàn)圖集實(shí)驗(yàn)名稱低硬度的測定實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)GB6909.2-86藥品名稱0.1mol/L氫氧化鈉溶液藥品配置日期：2009年4月18日藥品用途：調(diào)節(jié)所測樣品的PH值摘至：中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)鍋爐用水和冷卻水分析方法標(biāo)準(zhǔn)：GB6909.2-86日常儲備量：約500ml本次試驗(yàn)消耗量:說明使用前應(yīng)先看好藥品名稱、濃度、配置日期藥品配置日期低硬度的測定實(shí)驗(yàn)圖集實(shí)驗(yàn)名稱低硬度的測定實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)GB6909.2-86藥品名稱鹽酸溶液(1+14)藥品配置日期：2009年3月25日藥品用途：調(diào)節(jié)所測樣品的PH值摘至：中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)鍋爐用水和冷卻水分析方法標(biāo)準(zhǔn)：GB6909.2-86日常儲備量：約800ml本次試驗(yàn)消耗量:說明使用前應(yīng)先看好藥品名稱、濃度、配置日期低硬度的測定實(shí)驗(yàn)圖集實(shí)驗(yàn)名稱硬度的測定實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)GB6909.2-86藥品名稱硼砂緩沖溶液藥品配置日期：2009年10月19日配置方法：稱取40g硼砂(Na2B4O7·10H2O)，加10g氫氧化鈉，溶于Ⅱ級試劑水中，并稀釋至1L。貯于塑料瓶中藥品用途：調(diào)節(jié)所測樣品的PH值標(biāo)摘至：中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)鍋爐用水和冷卻水分析方法標(biāo)準(zhǔn)：GB6909.2-86日常儲備量：約800ml本次試驗(yàn)消耗量:說明硼砂緩沖溶液只適用于測定硬度為1～500μmol/L的水樣。硼砂緩沖溶液也可用氨-氯化銨緩沖溶液代替使用。配制方法為67.5g氯化銨溶于570mL濃氨水中，用Ⅱ級試劑水稀釋至lL低硬度的測定實(shí)驗(yàn)圖集實(shí)驗(yàn)名稱低硬度的測定實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)GB6909.2-86藥品名稱酸性鉻藍(lán)K指示劑藥品配置日期：配置方法：藥品用途：指示滴定終點(diǎn)摘至：中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)鍋爐用水和冷卻水分析方法標(biāo)準(zhǔn)：GB6909.2-86日常儲備量：10ml本次試驗(yàn)消耗量:0.15ml說明使用前應(yīng)先注意指示劑是否已變色，失效測量低硬度專用低硬度的測定實(shí)驗(yàn)圖集實(shí)驗(yàn)名稱低硬度的測定實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)GB6909.2-86藥品名稱0.001mol/lEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液藥品配置日期：2006年11月29日配置方法：稱取4gEDTA,溶于一定量的級試劑水中，用級試劑水稀釋至1L，貯存于塑料瓶中。藥品用途：滴定低硬度的藥品摘至：中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)鍋爐用水和冷卻水分析方法標(biāo)準(zhǔn)：GB6909.2-86日常儲備量:約800ml本次試驗(yàn)消耗量:說明使用前應(yīng)先看好藥品名稱、濃度、配置日期五、所需儀器（一）250ml錐形瓶（二）5ml移液管（三）100ml量筒（四）25ml酸式滴定管低硬度的測定實(shí)驗(yàn)圖集實(shí)驗(yàn)名稱低硬度的測定實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)GB6909.2-86儀器名稱250ml錐形瓶儀器規(guī)格：容量250ml儀器用途：加熱處理試樣和容量分析滴定使用注意事項(xiàng)：加熱時應(yīng)置于石棉網(wǎng)上，使其受熱均勻，一般不可燒干摘至：《化驗(yàn)員讀本》說明容量250ml低硬度的測定實(shí)驗(yàn)圖集實(shí)驗(yàn)名稱低硬度的測定實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)GB6909.2-86儀器名稱5ml移液管儀器規(guī)格：容量5ml儀器用途：準(zhǔn)確地移取一定量的液體使用注意事項(xiàng)：摘至：《化驗(yàn)員讀本》說明使用前能注意移液管嘴部是否有破損容量5ml低硬度的測定實(shí)驗(yàn)圖集實(shí)驗(yàn)名稱低硬度的測定實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)GB6909.2-86儀器名稱100ml量筒儀器規(guī)格：容量100ml儀器用途：粗略地量取一定體積的液體使用注意事項(xiàng)：延壁加入或倒出溶液，不能加熱摘至：《化驗(yàn)員讀本》說明容量100ml低硬度的測定實(shí)驗(yàn)圖集實(shí)驗(yàn)名稱低硬度的測定實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)GB6909.2-86儀器名稱25ml酸式滴定管儀器規(guī)格：容量25ml，酸式儀器用途：容量分析滴定操作使用注意事項(xiàng)：活塞要原配；漏水的不能使用；不能加熱；不能長期存放堿液；堿管不能放與橡皮作用的標(biāo)準(zhǔn)溶液摘至：《化驗(yàn)員讀本》說明使用前應(yīng)注意滴定管嘴部是否有破損，當(dāng)水樣硬度小于25μmol/L時應(yīng)采用5ml微量滴定管容量25ml,酸式當(dāng)水樣硬度小于25μmol/L時，應(yīng)采用5ml微量滴定管六、實(shí)驗(yàn)步驟（一）量取水樣（二）倒入水樣（三）加入緩沖溶液（四）加入指示劑（五）滴定（六）終點(diǎn)判斷低硬度的測定實(shí)驗(yàn)圖集實(shí)驗(yàn)名稱低硬度的測定實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)GB6909.2-86實(shí)驗(yàn)步驟1步驟名稱：量取水樣操作方法：用100ml量筒量取100ml水樣實(shí)驗(yàn)適用范圍：1~100μmol/L摘至：中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)鍋爐用水和冷卻水分析方法標(biāo)準(zhǔn)：GB6909.2-86說明讀數(shù)時眼睛應(yīng)于液面持平實(shí)驗(yàn)名稱低硬度的測定實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)GB6909.2-86實(shí)驗(yàn)步驟2步驟名稱：倒入水樣操作內(nèi)容：將100ml量筒里水樣倒入250ml錐形瓶中實(shí)驗(yàn)適用范圍：1~100μmol/L摘至：中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)鍋爐用水和冷卻水分析方法標(biāo)準(zhǔn)：GB6909.2-86說明如水樣渾濁，應(yīng)先過濾，如水樣酸性或堿性很高時，可用0.1mol/L氫氧化鈉或鹽酸溶液（1+14）中和后再加緩沖溶液。低硬度的測定實(shí)驗(yàn)圖集實(shí)驗(yàn)名稱低硬度的測定實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)GB6909.2-86實(shí)驗(yàn)步驟3步驟名稱：調(diào)節(jié)PH值操作方法：向試樣中加1ml硼砂緩沖溶液實(shí)驗(yàn)適用范圍：1~100μmol/L摘至：中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)鍋爐用水和冷卻水分析方法標(biāo)準(zhǔn)：GB6909.2-86說明移液管頭部應(yīng)靠緊瓶壁低硬度的測定實(shí)驗(yàn)圖集移液管頭部應(yīng)靠緊瓶壁低硬度的測定實(shí)驗(yàn)圖集實(shí)驗(yàn)名稱低硬度的測定實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)GB6909.2-86實(shí)驗(yàn)步驟4步驟名稱：加入指示劑操作方法：向試樣中加入2~3滴酸性鉻藍(lán)K指示劑實(shí)驗(yàn)適用范圍：1~100μmol/L摘至：中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)鍋爐用水和冷卻水分析方法標(biāo)準(zhǔn)：GB6909.2-86說明如滴入酸性鉻藍(lán)K指示劑后溶液成低硬度的測定實(shí)驗(yàn)圖集實(shí)驗(yàn)名稱低硬度的測定實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)GB6909.2-86實(shí)驗(yàn)步驟5步驟名稱：滴定操作方法：在不斷搖動下，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定實(shí)驗(yàn)適用范圍：1~100μmol/L摘至：中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)鍋爐用水和冷卻水分析方法標(biāo)準(zhǔn)：GB6909.2-86說明滴定終點(diǎn)時溶液呈不斷搖動低硬度的測定實(shí)驗(yàn)圖集實(shí)驗(yàn)名稱低硬度的測定實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)GB6909.2-86實(shí)驗(yàn)步驟6步驟名稱：滴定終點(diǎn)的判斷操作方法：溶液呈藍(lán)色為滴定終點(diǎn)實(shí)驗(yàn)適用范圍：1~100μmol/L摘至：中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)鍋爐用水和冷卻水分析方法標(biāo)準(zhǔn)：GB6909.2-86說明整個實(shí)驗(yàn)應(yīng)在5分鐘內(nèi)完成，溫度不應(yīng)低于15攝氏度七、計(jì)算X=水樣硬度X（μmol/l）按式（2）計(jì)算：(a-b)*cV*1000..............(2)式中：a——滴定水樣消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mlb——滴定空白溶液消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml

c——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對鈣硬度的滴定度，mmol/mlV——水樣體積，ml八、我廠出現(xiàn)的相關(guān)問題在我廠09年對3號機(jī)組B級檢修及4號機(jī)組C級檢修過程中均發(fā)現(xiàn)凝汽器水側(cè)出口端冷卻管內(nèi)壁上有厚度約0.3mm的硬垢，可能為冷卻水水質(zhì)變化所致，或循環(huán)水加藥藥量不夠所致。現(xiàn)化學(xué)分場正針對此事進(jìn)行專項(xiàng)治理工作。硬