第1章定量分析化學(xué)概論

Introduction 定量分析過(guò)程及結(jié)果滴定分析法1 分析化學(xué)試樣的采取、處理與測(cè)定前的預(yù)處理(如分離與富集分析測(cè)分析結(jié)果的計(jì)算及2試樣的采取、處理與取分析試 ：指從大批物料中采取少樣本作為原始試樣，所采試3 分析試 (參見(jiàn) 的第二章 根據(jù)具體測(cè)定需要，遵循代表性原則根據(jù)狀態(tài):氣，固 4根據(jù)水種類(lèi)：天然水（河、湖、海、）；用水（、工業(yè)用、灌溉）；排放水（工業(yè)根據(jù)分析項(xiàng)目處）；湖水---從四周、湖心和出口采樣；時(shí)間和季節(jié)性食物種類(lèi)有關(guān)；工業(yè)廢水---品和工藝過(guò)程及排放時(shí) 試樣 (參見(jiàn) 的第二章例：固體樣品的顆粒大小樣品的均勻程度分析的準(zhǔn)確度。6四分法四分法36標(biāo)準(zhǔn)篩的篩號(hào)及孔徑的大 試樣的分解和試液 (參見(jiàn)P29- 試溶解

溶 酸HCl,HNO3,堿熔融熔融酸性熔劑熔 Na2CO3,NaOH,Na2O2的分

將試樣置于馬弗爐中加（400—700℃）灰化分濕濕式消化微波微波輔助消1.5.1分析化學(xué)試樣的采取、處理與測(cè)定前的預(yù)處理(如分離與富集分析分析結(jié)果的計(jì)算及 1.5.1分析化學(xué)試樣的采取、處理與測(cè)定前的預(yù)處理(如分離與富集分析分析結(jié)果的計(jì)算及測(cè)定物 分析方 用 成分分析物質(zhì)的性組分的含干擾情時(shí)消耗準(zhǔn)確靈敏選擇適用范的承例 分析化學(xué)試樣的采取、處理與測(cè)定前的預(yù)處理(如分離與富集分析分析結(jié)果的計(jì)算及 1、待測(cè)組分的化學(xué)表試樣中實(shí)際存在形式如試樣中氮的實(shí)際存在形式,NH3、NO-，NO 元素形式在金屬材料和有機(jī)分析中，用Cu,Mo和C、H、O、S等表示 氧化物形式如礦石分析中常以SiO2等表示離子如電解質(zhì)溶液中，常以K+，Na+，SO4Cl-等表示。

2、待測(cè)組分含量的表①固體試質(zhì)量分?jǐn)?shù)： mBmBmS;②氣體試體積分?jǐn)?shù) 量綱為③液體試物質(zhì)的量

mB mBmBS

量綱為體積

量綱為單位g.L1;gL1;gmL1ngmL1 pgmL1滴定分析法(容量分析法)（Introductionto特點(diǎn)：簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確度高(常量分析) 1、滴定劑：已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶（一般為標(biāo)準(zhǔn)溶液3、化學(xué)計(jì)sp表示，stoichiometricpoint的縮寫(xiě)。4、滴定(endpoint一般依照指示劑的變色來(lái) 5、終點(diǎn)Et(titrationerror滴定終點(diǎn)與化學(xué)計(jì)量點(diǎn)不一定符,由此造成的分析誤差稱(chēng)為終點(diǎn)如用NaOH滴定HCl(酚酞作指示劑) =NaCl+化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí) pHsp=滴定終點(diǎn)(酚酞變色)時(shí)，pHep因?yàn)閜Hsp≠ ,故產(chǎn)生終點(diǎn)誤差及滴定方1、要求：以下式為 NaCl+反應(yīng)必須按一定的化學(xué)反應(yīng)方程式進(jìn)反應(yīng)必須定量進(jìn)行完反應(yīng)必須具有較快的反必須有適當(dāng)簡(jiǎn)便的方法確定滴2、滴定方②返滴定法(反應(yīng)速度緩慢EDTA，加熱反應(yīng)完全后，再用另一種標(biāo)準(zhǔn)溶液（Zn2），滴定過(guò)量的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液。 +Y4-（準(zhǔn)確、過(guò)量）=反應(yīng)2Zn2++Y4-(過(guò)量的(nEDTA)總-(nEDTA)過(guò)量= ③置換滴定法(反應(yīng)無(wú)定量關(guān)系例：以KBrO3Na2S2O3KBrO3KII2BrO3-+6I-+ =3I2+ + n(BrO-)=1/3n(I

n(BrO- 3n(I 用Na2S2O3溶液滴定析出的2

+ =2

3n(I2)=1/2n(S2O2-3KBrO3與Na2S2O3n(BrO3)=1/3n(I2)=1/6n(S2O32-(cV)S2O32-=6(W/M)BrO3 ④間接滴定法(不能與滴定劑直接反應(yīng)的例：氧化還原法

CaC2O4

2MnO4-+5C2O42-+16=2Mn2++10CO2+8n(Ca2+)=n(C2O42-)=5/2n(MnO4-（W/M)(Ca2+)=5/2(cV)(MnO4- 配制HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)( 配制NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)( 配制K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)( 量取某種未知液作滴定時(shí)( C

B.直接法：首先計(jì)算AgNO3稱(chēng)樣量0.1000×100.00×10-3×169.9=1.6993濃度0.1000mol.L-1AgNO標(biāo)準(zhǔn)溶液3 要求常用的基準(zhǔn)物質(zhì)：純金屬、純化合物如Ag,Cu,Zn,Cd,Si,Ge,Al,Co,Ni,FeNaCl,K2Cr2O7Na2CO3,As2O3,CaCO3，鄰苯二甲酸氫鉀，硼砂它們的質(zhì)量分?jǐn)?shù)一般在99.9%以上標(biāo)定法標(biāo)準(zhǔn)溶液。這個(gè)過(guò)程稱(chēng)0.1mol.L-1的NaOH溶液0.1×1×40=4準(zhǔn)確稱(chēng)取基準(zhǔn)物質(zhì)鄰苯二甲酸（KHC8H4O4）X克配制成準(zhǔn)確濃度的溶用待標(biāo)定的NaOH溶液，根據(jù)它們的化學(xué)計(jì)量關(guān)系計(jì)算出的準(zhǔn)確濃

HPOHHPH 計(jì)算方①列出測(cè)定中發(fā)生的有關(guān)的化學(xué)反應(yīng)②找出滴定劑與被測(cè)物之間的計(jì)算(已知條件是標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度與消耗的體1、物質(zhì)的簡(jiǎn)稱(chēng)濃度①定義式：物質(zhì)B的物質(zhì)的量濃度cB

/V

MB

(olLnBmol或mB：物質(zhì)B(g); ②表示方物質(zhì)的量濃度必須指明基本單元，如B：稱(chēng)為基本單如cNaOH0.10molL-cKCr c

0.01500mol0.09000mol1K6

/V mB B B濃度(或物質(zhì)的量) abb ba

nanbbBBbbBa如c1/2H2SO4=2nFe2O3

?nAl

1/2計(jì)算方①列出測(cè)定中發(fā)生的有關(guān)的化學(xué)反應(yīng)計(jì)算(已知條件是標(biāo)滴定劑T與被滴物B根據(jù)滴定反應(yīng)的化學(xué)計(jì)量系滴定反應(yīng) t化學(xué)計(jì)量系 設(shè)物質(zhì)的量

bB=cC dD即t：b nT nBbt

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