標準解讀

GB/T 15249.3-1994 是一項中華人民共和國國家標準，全稱為《合質(zhì)金化學分析方法 碘量法測定銅量》。這項標準規(guī)定了使用碘量法來測定合質(zhì)金中銅含量的具體操作步驟、所需試劑、儀器設(shè)備以及測定結(jié)果的計算方法。下面是該標準的主要內(nèi)容概述：

標準適用范圍

本標準適用于合質(zhì)金（即含有金與其他金屬的合金）中銅含量的測定。銅含量一般在0.005%到5%之間時，此方法尤其適用。

測定原理

碘量法基于氧化還原反應(yīng)原理，通過合質(zhì)金樣品中銅與碘酸鉀反應(yīng)生成氧化亞銅沉淀，隨后剩余的碘被硫代硫酸鈉標準溶液滴定。根據(jù)消耗的硫代硫酸鈉體積，可計算出樣品中的銅含量。

試劑與材料

  • 碘酸鉀：分析純，用于配制溶液。
  • 硫代硫酸鈉標準溶液：需準確標定濃度。
  • 鹽酸、硝酸：用于試樣的溶解和預(yù)處理。
  • 淀粉指示劑：用于終點判定，當?shù)獗煌耆磻?yīng)時溶液顏色會發(fā)生變化。

儀器設(shè)備

  • 分析天平：用于稱量樣品。
  • 容量瓶、滴定管等玻璃器皿：用于溶液配制與滴定。
  • 燒杯、電熱板等：用于樣品處理。

操作步驟

  1. 樣品處理：準確稱取一定量的合質(zhì)金樣品，加入適量的硝酸和鹽酸進行溶解，必要時可加熱助溶。
  2. 沉淀與過濾：向溶液中加入過量的碘酸鉀溶液，生成氧化亞銅沉淀，過濾并洗滌沉淀以去除雜質(zhì)。
  3. 滴定：將濾液及洗滌液收集，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至溶液的藍色剛好消失（加入淀粉指示劑后變藍），即為終點。
  4. 空白試驗：同時進行空白試驗，以校正試劑帶來的誤差。

結(jié)果計算

根據(jù)消耗的硫代硫酸鈉體積、其濃度以及相關(guān)系數(shù)，計算出樣品中銅的質(zhì)量分數(shù)。

注意事項

  • 整個實驗過程中需嚴格控制實驗條件，如溫度、滴定速度等，以保證測定結(jié)果的準確性。
  • 操作時應(yīng)佩戴適當?shù)膫€人防護裝備，如手套、護目鏡，以防化學試劑傷害。

該標準為合質(zhì)金中銅含量的測定提供了詳細的指導(dǎo)方法，確保了測定結(jié)果的可靠性和可重復(fù)性，適用于相關(guān)行業(yè)的質(zhì)量控制與分析測試。


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  • 被代替
  • 已被新標準代替，建議下載現(xiàn)行標準GB/T 15249.3-2009
  • 1994-10-07 頒布
  • 1995-08-01 實施
?正版授權(quán)
GB/T 15249.3-1994合質(zhì)金化學分析方法碘量法測定銅量_第1頁
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文檔簡介

UDC669.21/.23：543.062H15中華人民共和國國家標準GB/T15249.3-94合質(zhì)金化學分析方法碘量法測定銅量CrudeGold-Determinationofcoppercontent-lodometricmethod1994-10-07發(fā)布1995-08-01實施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國國家標準合質(zhì)金化學分析方法GB/T15249.3-94碘量法測足CrudeGold-Determinationorcoppercontent-lodometricmethod1主題內(nèi)客與適用范座本標準規(guī)定了合質(zhì)金中銅含量的測定方法。本標準適用于合質(zhì)金(礦金、治煉粗金產(chǎn)品和回收金等)中銅含量的測定。測定范圍：0.5%～30%.2引用標準GB1.4標準化工作導(dǎo)則化學分析方法標準編寫規(guī)定GB1467泊金產(chǎn)品化學分析方法標準的總則及一般規(guī)定3方法原理稱取一定重量的被測試的合質(zhì)金試料，用稀硝酸、鹽酸分解,以氯化銀沉淀分離銀，以亞硫酸還原金離子成單體金，分離金、銀后，加入硫酸冒三氧化硫煙，以驅(qū)除氮的氧化物，用稀氮水調(diào)節(jié)酸度，氟化氫銨掩蔽鐵，在pH3.0～4.0的微酸性溶液中，銅（I)與碘化鉀作用游離出碘，再以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定、4試劑4.1碘化鉀.4.2氟化氫銨、43硫氰酸鉀44鹽酸(p1.198/mL)。4.5硝酸(p1.428/mL)。4.6硝酸(1十1)。4.7硫酸（1+1)。4.8亞硫酸（p1.038/mL)。4.9氮水(1+1)。4.10淀粉溶液(58/L）4.11銅標準溶液：稱取1.0000g銅(99.99%)置于300mL燒杯中，緩緩加入40mL硝酸(4.6），蓋上表血，加熱至完全溶解,取下,用水洗滌表血及杯壁,冷至室溫，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勺。此溶液含銅1mg/mL。4.12硫代硫酸鈉標準滴定溶液Lc(Na.S.O,)～0.016mol/L1。4.12.1配制：稱取4g硫代硫酸鈉(Na.S.O，·5H.O)置于300mL燒

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