GB/T 15249.3-1994合質(zhì)金化學(xué)分析方法碘量法測定銅量

標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 15249.3-1994 是一項中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)，全稱為《合質(zhì)金化學(xué)分析方法 碘量法測定銅量》。這項標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用碘量法來測定合質(zhì)金中銅含量的具體操作步驟、所需試劑、儀器設(shè)備以及測定結(jié)果的計算方法。下面是該標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容概述：

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于合質(zhì)金（即含有金與其他金屬的合金）中銅含量的測定。銅含量一般在0.005%到5%之間時，此方法尤其適用。

測定原理

碘量法基于氧化還原反應(yīng)原理，通過合質(zhì)金樣品中銅與碘酸鉀反應(yīng)生成氧化亞銅沉淀，隨后剩余的碘被硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。根據(jù)消耗的硫代硫酸鈉體積，可計算出樣品中的銅含量。

試劑與材料

• 碘酸鉀：分析純，用于配制溶液。
• 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：需準(zhǔn)確標(biāo)定濃度。
• 鹽酸、硝酸：用于試樣的溶解和預(yù)處理。
• 淀粉指示劑：用于終點判定，當(dāng)?shù)獗煌耆磻?yīng)時溶液顏色會發(fā)生變化。

儀器設(shè)備

• 分析天平：用于稱量樣品。
• 容量瓶、滴定管等玻璃器皿：用于溶液配制與滴定。
• 燒杯、電熱板等：用于樣品處理。

操作步驟

1. 樣品處理：準(zhǔn)確稱取一定量的合質(zhì)金樣品，加入適量的硝酸和鹽酸進(jìn)行溶解，必要時可加熱助溶。
2. 沉淀與過濾：向溶液中加入過量的碘酸鉀溶液，生成氧化亞銅沉淀，過濾并洗滌沉淀以去除雜質(zhì)。
3. 滴定：將濾液及洗滌液收集，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液的藍(lán)色剛好消失（加入淀粉指示劑后變藍(lán)），即為終點。
4. 空白試驗：同時進(jìn)行空白試驗，以校正試劑帶來的誤差。

結(jié)果計算

根據(jù)消耗的硫代硫酸鈉體積、其濃度以及相關(guān)系數(shù)，計算出樣品中銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

注意事項

• 整個實驗過程中需嚴(yán)格控制實驗條件，如溫度、滴定速度等，以保證測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。
• 操作時應(yīng)佩戴適當(dāng)?shù)膫€人防護(hù)裝備，如手套、護(hù)目鏡，以防化學(xué)試劑傷害。

該標(biāo)準(zhǔn)為合質(zhì)金中銅含量的測定提供了詳細(xì)的指導(dǎo)方法，確保了測定結(jié)果的可靠性和可重復(fù)性，適用于相關(guān)行業(yè)的質(zhì)量控制與分析測試。

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