標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 15249.3-2009 合質(zhì)金化學(xué)分析方法 第3部分:銅量的測定 碘量法》與《GB/T 15249.3-1994 合質(zhì)金化學(xué)分析方法 碘量法測定銅量》相比,主要存在以下幾方面的差異和更新:

  1. 標(biāo)準(zhǔn)名稱結(jié)構(gòu)調(diào)整:2009版標(biāo)準(zhǔn)在名稱中明確了該部分為合質(zhì)金化學(xué)分析方法系列的第三部分,專門針對銅量的測定,而1994版則未在名稱中體現(xiàn)這一細(xì)分結(jié)構(gòu),僅說明了碘量法測定銅量。

  2. 技術(shù)內(nèi)容更新:2009版標(biāo)準(zhǔn)可能根據(jù)近年來分析技術(shù)的發(fā)展,對測定方法的細(xì)節(jié)進(jìn)行了修訂和完善,包括但不限于試劑規(guī)格、樣品處理步驟、滴定操作流程、終點判斷標(biāo)準(zhǔn)等,以提高測量精度和可操作性。

  3. 精密度和準(zhǔn)確度要求:新版本標(biāo)準(zhǔn)可能對試驗的精密度(如重復(fù)性和再現(xiàn)性)以及與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或參考方法比較的準(zhǔn)確度要求進(jìn)行了重新評估和規(guī)定,以更好地適應(yīng)當(dāng)前分析實驗室的需求和能力。

  4. 適用范圍明確:2009版標(biāo)準(zhǔn)可能對適用的合質(zhì)金種類、銅含量范圍等進(jìn)行了更明確的界定,確保方法的適用性和有效性。

  5. 環(huán)保與安全要求:隨著對實驗室安全和環(huán)境保護(hù)要求的提升,新版標(biāo)準(zhǔn)可能加入了更多關(guān)于實驗操作過程中的安全注意事項、廢棄物處理指導(dǎo)以及使用環(huán)保型試劑的建議。

  6. 術(shù)語和定義:為了與國際標(biāo)準(zhǔn)接軌并保證術(shù)語的準(zhǔn)確性,新版本可能對相關(guān)專業(yè)術(shù)語進(jìn)行了更新或補充,提供了更清晰的定義。

  7. 驗證和確認(rèn):2009版標(biāo)準(zhǔn)可能加強了對實驗室實施該方法前的驗證和確認(rèn)要求,確保實驗室能夠正確執(zhí)行方法并達(dá)到預(yù)期的性能指標(biāo)。


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  • 2009-05-06 頒布
  • 2009-10-01 實施
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GB/T 15249.3-2009合質(zhì)金化學(xué)分析方法第3部分:銅量的測定碘量法_第1頁
GB/T 15249.3-2009合質(zhì)金化學(xué)分析方法第3部分:銅量的測定碘量法_第2頁
GB/T 15249.3-2009合質(zhì)金化學(xué)分析方法第3部分:銅量的測定碘量法_第3頁
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GB/T 15249.3-2009合質(zhì)金化學(xué)分析方法第3部分:銅量的測定碘量法-免費下載試讀頁

文檔簡介

犐犆犛77.120.70

犎15

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅/犜15249.3—2009

代替GB/T15249.3—1994

合質(zhì)金化學(xué)分析方法

第3部分:銅量的測定碘量法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犮狉狌犱犲犵狅犾犱—

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20090506發(fā)布20091001實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

犌犅/犜15249.3—2009

前言

GB/T15249《合質(zhì)金化學(xué)分析方法》分為如下5個部分:

———第1部分:金量的測定火試金重量法;

———第2部分:銀量的測定火試金重量法和EDTA滴定法;

———第3部分:銅量的測定碘量法;

———第4部分:鉛量的測定EDTA滴定法;

———第5部分:汞量的測定冷原子吸收光譜法。

本部分為GB/T15249的第3部分。

本部分代替GB/T15249.3—1994《合質(zhì)金化學(xué)分析方法碘量法測定銅量》。

本部分與GB/T15249.3—1994相比,主要有如下的變動:

———對文本格式進(jìn)行了修改;

———刪除了“允許差”條款;

———增加了“精密度”條款(重復(fù)性和再現(xiàn)性);

———增加了質(zhì)量保證和控制條款。

本部分由中國人民銀行提出。

本部分由全國金融標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC180)歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位:北京礦冶研究總院。

本部分參加起草單位:成都印鈔公司、長春黃金研究院、沈陽造幣廠、上海造幣廠和南京造幣廠。

本部分主要起草人:湯淑芳、于力、周以華、鄧海虹。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為:

———GB/T15249.3—1994。

犌犅/犜15249.3—2009

合質(zhì)金化學(xué)分析方法

第3部分:銅量的測定碘量法

1范圍

GB/T15249的本部分規(guī)定了合質(zhì)金中銅量的測定方法。

本部分適用于合質(zhì)金(礦金、冶煉粗金產(chǎn)品和回收金等)中銅量的測定。測定銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍:

0.50%~30.00%。

2方法原理

用稀硝酸、鹽酸分解試料,以氯化銀沉淀分離銀,亞硫酸還原Au(Ⅲ)成單質(zhì)金,分離金、銀后,加入

硫酸冒三氧化硫煙,以驅(qū)除氮的氧化物,用稀氨水調(diào)節(jié)酸度,氟化氫銨掩蔽鐵,在pH3.0~4.0的微酸性

溶液中,銅(Ⅱ)與碘化鉀作用游離出碘,以淀粉為指示劑,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。

3試劑

除非另有說明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

3.1碘化鉀。

3.2氟化氫銨。

3.3硫氰酸鉀。

3.4鹽酸(ρ1.19g/mL)。

3.5硝酸(ρ1.42g/mL)。

3.6硝酸(1+1)。

3.7硫酸(1+1),由硫酸(ρ1.84g/mL)配制。

3.8亞硫酸(ρ1.03g/mL)。

3.9氨水(1+1)。

3.10淀粉溶液(5g/L)。

3.11銅標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱?。保埃埃埃埃玢~(質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.99%)置于300mL燒杯中,緩緩加入40mL

硝酸(3.6),蓋上表面皿,加熱至完全溶解,取下,用水洗滌表面皿及杯壁,冷卻至室溫,移入1000mL容

量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含1mg銅。

3.12硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[犮(Na2S2O3)≈0.016mol/L]:稱取4g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·

5H2O)于300mL燒杯中,加入煮沸過的冷蒸餾水溶解,加入0.1g碳酸鈉,溶解后移入1000mL容量

瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。于暗處放置7d以后標(biāo)定。

標(biāo)定:移取三份25.00mL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.11),分別置于250mL燒杯中,加5mL硫酸(3.7),加熱

蒸發(fā)至冒三氧化硫濃白煙,取下冷卻。用水吹洗杯壁,繼續(xù)加熱蒸發(fā)至冒盡三氧化硫煙,冷卻后加6滴

硫酸(3.7),吹洗杯壁,加水至約30mL,加熱至鹽類完全溶解,冷卻至室溫。以下按4.3.8操作。

計算:按式(1)計算硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對銅的滴定系數(shù):

犉=…

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