GB/T 14852-1993氣體中微量氧的測(cè)定黃磷發(fā)光法

標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 14852-1993 是一項(xiàng)中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，全稱為《氣體中微量氧的測(cè)定 黃磷發(fā)光法》。該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了利用黃磷發(fā)光原理來測(cè)定氣體中微量氧含量的方法。具體解讀內(nèi)容如下：

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于各種工業(yè)氣體中微量氧含量的測(cè)定，包括但不限于化工生產(chǎn)過程中的氣體、焊接保護(hù)氣體、電子行業(yè)用高純氣體等。測(cè)量范圍一般覆蓋氧含量從零點(diǎn)幾到幾十 ppm（百萬分之一）的范圍。

測(cè)定原理

黃磷發(fā)光法基于黃磷與微量氧反應(yīng)時(shí)產(chǎn)生的化學(xué)發(fā)光現(xiàn)象。在一定條件下，黃磷與氧氣發(fā)生反應(yīng)生成磷酸，此過程中釋放出能量，表現(xiàn)為可見光。通過測(cè)量發(fā)光強(qiáng)度，可以間接計(jì)算出氣體中氧的含量。

儀器與設(shè)備

• 黃磷反應(yīng)裝置：確保黃磷與氣體樣本有效接觸并控制反應(yīng)條件。
• 光電檢測(cè)系統(tǒng)：用于捕捉和量化黃磷發(fā)光的強(qiáng)度。
• 氣體凈化裝置：去除氣體樣本中的雜質(zhì)，避免干擾測(cè)定。
• 氣體流量控制系統(tǒng)：保證氣體樣本以恒定流速通過反應(yīng)裝置，確保測(cè)量準(zhǔn)確性。

測(cè)定步驟

1. 樣品準(zhǔn)備：采集待測(cè)氣體樣本，并通過凈化裝置除去可能影響測(cè)定的雜質(zhì)。
2. 氣體通入：調(diào)節(jié)氣體流量，使氣體樣本以設(shè)定速度通過裝有黃磷的反應(yīng)器。
3. 發(fā)光反應(yīng)：黃磷與氣體中的氧反應(yīng)，產(chǎn)生發(fā)光現(xiàn)象。
4. 光強(qiáng)測(cè)量：使用光電檢測(cè)系統(tǒng)記錄發(fā)光強(qiáng)度。
5. 數(shù)據(jù)處理：根據(jù)預(yù)先建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線或計(jì)算公式，將光強(qiáng)轉(zhuǎn)換為氧含量。

精密度與準(zhǔn)確度

標(biāo)準(zhǔn)中明確了重復(fù)性限和再現(xiàn)性限，確保不同實(shí)驗(yàn)室間以及同一實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的測(cè)定結(jié)果具有一致性和可靠性。

質(zhì)量控制

強(qiáng)調(diào)了定期校準(zhǔn)儀器、使用標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)行對(duì)照實(shí)驗(yàn)的重要性，以監(jiān)控和驗(yàn)證測(cè)量系統(tǒng)的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。

安全注意事項(xiàng)

特別指出操作黃磷需嚴(yán)格遵守安全規(guī)程，因其高度易燃且有毒，需在通風(fēng)櫥內(nèi)操作，防止直接接觸和吸入。

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