標準解讀

GB/T 14849.3-1993 是一項中國國家標準，規(guī)定了工業(yè)硅中鈣含量的化學分析方法。該標準適用于測定工業(yè)硅材料中鈣元素的濃度，以確保材料的質量控制和適宜應用。以下是該標準主要內(nèi)容的概述：

標準范圍

本標準詳細說明了采用火焰原子吸收光譜法(F-AAS)來測定工業(yè)硅中鈣含量的程序。這種方法基于鈣元素在高溫火焰中被激發(fā)產(chǎn)生特征光譜吸收的原理來進行定量分析。

試劑與材料

  • 標準鈣溶液：用于校準儀器，確保測量準確性。
  • 硝酸、鹽酸：用于試樣的溶解和處理，需為分析純或以上級別。
  • 其他試劑：包括 EDTA、鑭溶液等，用于消除干擾或提高測定的靈敏度和選擇性。

試樣準備

  1. 稱樣：準確稱取一定量的工業(yè)硅試樣，通常需要進行多次平行測試以確保結果的可靠性。
  2. 溶解：使用硝酸和鹽酸加熱溶解試樣，直至完全溶解并蒸發(fā)至近干，再用少量酸溶解殘渣。
  3. 定容：將溶液轉移并定容至一定體積的容量瓶中，準備進行分析。

測定步驟

  • 儀器調(diào)整：根據(jù)儀器操作手冊調(diào)整火焰原子吸收光譜儀，選擇鈣元素的特征吸收波長。
  • 空白試驗：進行空白試驗以消除背景干擾。
  • 標準曲線制作：使用不同濃度的標準鈣溶液，制作標準曲線，確定鈣元素的吸光度與其濃度之間的關系。
  • 樣品測定：將處理好的試樣溶液注入原子吸收光譜儀中，記錄其吸光度值。
  • 計算：依據(jù)標準曲線，計算出試樣中鈣的含量。

干擾因素及消除

標準中還提到了可能影響測定準確性的干擾因素，如其他金屬離子的干擾，并提供了相應的消除方法，如使用鑭溶液作為釋放劑來減少這些干擾。

精密度與準確度

標準要求實驗室內(nèi)平行測定結果的相對偏差應滿足一定的精密度要求，同時通過與標準參考物質的比對驗證方法的準確度。

報告

測定結果應報告為質量分數(shù)，單位為百分比（%），并注明所使用的測量方法和任何必要的實驗條件。

該標準為工業(yè)硅生產(chǎn)、貿(mào)易及使用過程中鈣含量的精確測定提供了統(tǒng)一的方法和要求，以確保數(shù)據(jù)的可比性和可靠性。


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  • 被代替
  • 已被新標準代替，建議下載現(xiàn)行標準GB/T 14849.3-2007
  • 1993-12-24 頒布
  • 1994-09-01 實施
?正版授權
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UDC546.28.06H17中華人民共和國國家標準GB/T14849.3-93工業(yè)硅化學分析方法鈣量的測定Siliconmetal-Determinationofcalciumcontent1993-12-24發(fā)布1994-09-01實施國家技術監(jiān)督局，發(fā)布

中華人民共和國國家標準工業(yè)硅化學分析方法鈣量的測定GB/T14849.3-93中國標準出版社出版發(fā)行北京西城區(qū)復興門外三里河北街16號郵政編碼：100045電話：63787337637874471994年7月第一版2005年12月電子版制作書號：155066·1-24112版權專有侵權必究舉報電話：（010)68533533

中華人民共和國國家標準工業(yè)硅化學分析方法GB/T14849.3-93鈣量的測定Siliconmetal-Determinationofcalciumcontent第一篇方法1火焰原子吸收光譜法測定鈣量主題內(nèi)容與適用范圍本方法規(guī)定了工業(yè)硅中鈣含量的測定方法。本方法適用于工業(yè)硅中鈣含量的測定。測定范圍：0.05%～1.20%，2引用標準GB1.4標準化工作導則北化學分析方法標準編寫規(guī)定GB1467治金產(chǎn)品化學分析方法標準的總則及一般規(guī)定GB7728治金產(chǎn)品化學分析火焰原子吸收光譜法通則3編寫的基本要求本方法按照GB1.4、GB1467和GB7728的規(guī)定編寫。方法原理試料用氫氟酸和硝酸分解，高氯酸冒煙除去硅、氟等，殘渣用鹽酸溶解。以鋼鹽抑制鋁的干擾，于原子吸收光譜儀波長422.7nm處，用空氣-乙炔火焰測量鈣的吸光度。5試劑5.1高氯酸(p1.67g/ml.)5.2氫氟酸(p1.14g/mL)。5.3硝酸(1十1)。5-4鹽酸(1+1）。5.5鋼鹽溶液(10g/L):稱取5.00g氧化鋼置于250mL燒杯中，加入15mL鹽酸(5.4）,微熱溶解，冷卻至室溫。移入500mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勺。5.6鈣標準存溶液：稱取0.6243g預先于105℃烘干并置于干燥器中冷卻至室溫的基準碳酸鈣于燒杯中，加約20mL水，然后滴加鹽酸(5.4)至完全溶解并過量10mL,加熱煮遞驅除二氧化碳，冷卻至室溫。移入500mL容量瓶中,以水稀釋至刻度，混勺。此溶液1mL含500g鈣。5.7鈣標準溶液：移取25.00mL鈣標準則存溶液(5.6)于250mL容量瓶中,以水稀

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