GB/T 14678-1993空氣質(zhì)量硫化氫、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的測定氣相色譜法

UDC614.7：547.425：543.41中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)CB/T14678－93空氣質(zhì)量硫化氫、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的測定氣相色譜法Airquality-Determinationofsulfurettedhydrogen.methylsulfhydryl,dimethylsulfideanddimethyldisulfide-Gaschromatography1993-10-27發(fā)布1994-03-15實(shí)施國家環(huán)境保護(hù)發(fā)布前家技術(shù)監(jiān)督

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)空氣質(zhì)量硫化氫、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的測定氣相色譜法GB/T14678-93Airguality-Determinationofsulfurettedhydrogen.methylsulfhydryldimethylsulfideanddimethyldisulfide-Gaschromatography適用范圍1.1本方法適用于惡臭污染源排氣和環(huán)境空氣中硫化氫、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的同時(shí)測定。氣相色譜儀的火焰光度檢測器(GC-FPD)對(duì)四種成分的檢出限為0.2X10-"～1.0×10-"g.當(dāng)氣體樣品中四種成分濃度高于1.0mg/m2時(shí)，可取1～2mL氣體樣品直接注入氣相色譜儀分析。對(duì)1L氣體樣品進(jìn)行濃縮，四種成分的方法檢出限分別為0.2×10-"～1.0×10~mg/m2。原理本方法以經(jīng)真空處理的1L采氣瓶采集無組織排放源惡臭氣體或環(huán)境空氣樣品,以聚酯塑料袋采集排氣簡內(nèi)惡臭氣體樣品。硫化物含量較高的氣體樣品可直接用注射器取樣1～2mL.注入安裝火焰光度檢測器(FPD)的氣相色譜儀分析。當(dāng)直接進(jìn)樣體積中硫化物絕對(duì)量低于儀器檢出限時(shí)，則需以濃縮管在以液氧為致冷劑的低溫條件下對(duì)1L氣體樣品中的硫化物進(jìn)行濃縮，濃縮后將濃縮管連人色譜儀分析系統(tǒng)并加熱至100℃，使全部濃縮成分流經(jīng)色譜柱分離，由FPD對(duì)各種硫化物進(jìn)行定量分析。在一定濃度范圍內(nèi)，各種硫化物含量的對(duì)數(shù)與色譜峰高的對(duì)數(shù)成正比。試劑和材料3.1試劑3.1.1(C.H,)：分析純(有毒),經(jīng)色譜檢驗(yàn)無干擾峰。如有干擾峰則需用全玻璃蒸餡器重新蒸餡。3.1.2硫化氫(H.S)：純度大于99.9%，實(shí)驗(yàn)室制備的硫化氫需進(jìn)行標(biāo)定。3.1.3甲硫醇(CH.SH)：分析純，3.1.4甲硫醚(CH.).S1:分析純。3.1.5二甲二硫(CH.)S.：分析純。3.1.6酸(H.PO,分析純。3.1.7丙酮(CH,COCH.):分析純。3.1.8液態(tài)氧。3.2色譜儀載氣和輔助氣體3.2.1載氣：氮?dú)猓兌?9.99%，用裝5A分子篩凈化管凈化3.2.2燃燒氣：氫氣，純度99