GB/T 14539.2-1993復(fù)混肥料中砷的測(cè)定方法

標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 14539.2-1993是一項(xiàng)中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，全稱(chēng)為《復(fù)混肥料中砷的測(cè)定方法》。這項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了測(cè)定復(fù)混肥料中砷含量的具體實(shí)驗(yàn)步驟、所需儀器設(shè)備、試劑與材料、測(cè)定原理、操作流程以及結(jié)果計(jì)算方法，旨在確保測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性和可重復(fù)性，以保障農(nóng)業(yè)生產(chǎn)和環(huán)境保護(hù)的需求。

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

該標(biāo)準(zhǔn)適用于復(fù)混肥料中砷含量的定量分析，復(fù)混肥料是指由兩種或兩種以上化肥或化肥與有機(jī)肥料經(jīng)物理方法混合而成的含氮、磷、鉀中兩種或兩種以上的肥料。

測(cè)定原理

標(biāo)準(zhǔn)采用的是銀鹽分光光度法進(jìn)行砷的測(cè)定。原理是在酸性介質(zhì)中，樣品中的砷與硝酸銀反應(yīng)生成砷化銀沉淀，經(jīng)過(guò)濾、洗滌后，將砷化銀溶于堿性介質(zhì)中并轉(zhuǎn)化為砷酸根離子。隨后加入還原劑將五價(jià)砷還原為三價(jià)砷，再與二乙基二硫代氨基甲酸銀（Ag-DDC）反應(yīng)生成紅色配合物，通過(guò)分光光度計(jì)在特定波長(zhǎng)下測(cè)定吸光度，根據(jù)事先制備的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)即可計(jì)算出樣品中砷的含量。

實(shí)驗(yàn)步驟概要

1. 樣品準(zhǔn)備：取適量復(fù)混肥料樣品，經(jīng)過(guò)適當(dāng)處理，如研磨、過(guò)篩，確保樣品均勻。
2. 消化處理：使用硝酸和高氯酸對(duì)樣品進(jìn)行消解，以破壞有機(jī)物并使砷轉(zhuǎn)化為可溶性形態(tài)。
3. 砷化物的提取與富集：通過(guò)加入特定試劑，如硝酸銀溶液，使砷轉(zhuǎn)化為不溶性的砷化銀沉淀。
4. 轉(zhuǎn)化與顯色：沉淀經(jīng)處理后轉(zhuǎn)化為砷酸根離子，再通過(guò)還原反應(yīng)轉(zhuǎn)變?yōu)槿齼r(jià)砷，并與Ag-DDC試劑反應(yīng)形成有色配合物。
5. 分光光度測(cè)定：使用分光光度計(jì)測(cè)量上述配合物的吸光度。
6. 結(jié)果計(jì)算：依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，將測(cè)得的吸光度值轉(zhuǎn)換成樣品中砷的濃度。

儀器與試劑

標(biāo)準(zhǔn)中詳細(xì)列出了所有必要的實(shí)驗(yàn)儀器，如分光光度計(jì)、電子天平、消化爐等，以及所需化學(xué)試劑的規(guī)格和配制方法。

注意事項(xiàng)

• 在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中需嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)條件，如溫度、時(shí)間、試劑純度等，以減少誤差。
• 操作人員應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩胧驗(yàn)槭褂玫哪承┰噭┚哂懈g性或毒性。
• 為保證結(jié)果準(zhǔn)確性，每次測(cè)定都應(yīng)同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)和標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)照試驗(yàn)。

此標(biāo)準(zhǔn)為相關(guān)檢測(cè)機(jī)構(gòu)、肥料生產(chǎn)商及質(zhì)量監(jiān)督部門(mén)提供了統(tǒng)一的檢測(cè)方法，確保了復(fù)混肥料中砷含量測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)化和規(guī)范化。

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