標準解讀
GB/T 14506.9-1993是一項中華人民共和國國家標準,全稱為《硅酸鹽巖石化學(xué)分析方法 第9部分:五氧化二磷的測定》。該標準詳細規(guī)定了硅酸鹽巖石樣品中五氧化二磷(P?O?)含量的測定方法,旨在為地質(zhì)、建材、環(huán)境監(jiān)測等相關(guān)領(lǐng)域提供統(tǒng)一、準確的檢測手段。以下是該標準的主要內(nèi)容概述:
適用范圍
本標準適用于各類硅酸鹽巖石,包括但不限于花崗巖、石灰?guī)r、片麻巖等多種巖石類型的五氧化二磷含量測定。
測定原理
主要采用濕法分解試樣,通過化學(xué)反應(yīng)將樣品中的五氧化二磷轉(zhuǎn)化為可溶性形式,隨后利用容量分析法或分光光度法進行定量分析。其中,容量分析法常采用磷鉬藍比色法,而分光光度法則直接測量特定波長下的吸光度以確定P?O?含量。
試劑與材料
標準中詳細列出了實驗所需的各種試劑規(guī)格、純度要求以及制備方法,確保分析過程的準確性與可重復(fù)性。例如,使用高純度的鹽酸、硝酸進行試樣的消解,以及標準磷酸鹽溶液用于校準曲線的建立。
樣品處理
詳細說明了樣品的采集、破碎、縮分及消解步驟。要求在特定溫度下用酸進行完全消解,以確保五氧化二磷充分釋放并轉(zhuǎn)化為可檢測的形式。
操作步驟
分為預(yù)處理、顯色反應(yīng)、測定和計算幾個階段。預(yù)處理后,通過加入特定試劑使五氧化二磷轉(zhuǎn)化為顯色化合物,如磷鉬藍;接著,在特定條件下測定溶液的吸光度或通過滴定終點顏色變化來確定P?O?的含量。計算部分依據(jù)實驗數(shù)據(jù)和標準曲線回歸方程得出最終結(jié)果。
精密度與準確度
提供了重復(fù)性和再現(xiàn)性試驗的要求及可接受的偏差范圍,確保不同實驗室間結(jié)果的一致性與可靠性。
試驗報告
要求記錄詳細的試驗條件、所用試劑、操作步驟及最終測試結(jié)果,以便于結(jié)果的審核與追溯。
注意事項
雖然避免直接使用“注意”等詞語,但標準中隱含了對安全操作的提示,如在處理強酸時需采取適當?shù)陌踩雷o措施,以及遵守實驗室常規(guī)操作規(guī)范。
此標準通過規(guī)范化分析流程,為硅酸鹽巖石中五氧化二磷含量的準確測定提供了科學(xué)依據(jù)和技術(shù)指導(dǎo)。
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文檔簡介
UDC549.6D53中華人民共和國國家標準GB/T14506.9—93硅酸鹽巖石化學(xué)分析方法五氧化二磷的測定Silicaterocks-Determinationofphosphoruspentoxide1993-06-19發(fā)布1994-02-01實施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國國家標準硅酸鹽巖石化學(xué)分析方法CB/T14506.9-93五氧化二磷的測定Silieaterocks-Determinationofphosphoruspentoxide1主題內(nèi)容與適用范圍本標準適用于黑云母花崗巖、流紋巖、花崗閃長巖、石英角閃安山巖、橄模玄武巖、輝長巖、粗安巖、霓霞正長巖、砂巖、頁巖以及其他成分相近的硅酸鹽巖石中五氧化二磷的測定。測定范圍:磷釩鉀黃光度法,0.2%~10%五氧化二磷。磷鋸藍光度法,0.05%~2%五氧化二磷。本標準遂守GB/T14505的規(guī)定。2引用標準GB/T14505巖石和礦石化學(xué)分析方法總則及一般規(guī)定GB/T14506.1硅酸鹽巖石化學(xué)分析方法重量法測定吸時水量第一篇磷釩鉬黃光度法3方法提要試樣用氫氟酸、硫酸、硝酸加熱分解,制成硝酸溶液;或者分取測定二氧化硅的濾液A,處理成硝酸溶液。在5%~8%的硝酸溶液中,正磷酸鹽與釩酸銨、鋸酸銨生成可溶性的磷釩鉬黃色絡(luò)合物。其反應(yīng)為2H.PO,+22(NH,MoO,十2NH,VO:+46HNO:→P.O;·V.O.·22MoOa·nH.0+46NH.NOa+(26一)H.O在420nm處測量其吸光度。4試劑4.1硝酸(p1.42g/mL)加熱煮沸除去黃色的氧化氮,冷卻后使用。4.2硝酸(1十3)。43氫氟酸(p1.15g/mL)4.4硫酸(1+1)。4.5異戊醇4.6釩鋸酸銨顯色劑4.6.1鋸酸銨溶液(10%):10g鋸酸銨,溶解于100mL50~60℃的水中。用時現(xiàn)配。如有混濁過濾后使用4.6.2釩酸銨溶液(0.3%):0.3g釩酸銨溶解在50mL水中,加50mL硝酸(4.
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