標準解讀
GB/T 14457.3-1993 是一項中國國家標準,全稱為《單離及合成香料 熔點測定法》。這項標準規(guī)定了測定單離香料和合成香料熔點的方法,旨在為相關行業(yè)提供統(tǒng)一的測試規(guī)程,以確保測試結果的準確性和可比性。下面是對該標準主要內(nèi)容的說明:
適用范圍
本標準適用于單離香料和合成香料熔點的測定。單離香料是從天然原料中提取并通過物理或化學方法分離得到的單一化合物;合成香料則是通過化學合成方法制得的香料化合物。
測定原理
熔點測定基于觀察樣品從固態(tài)轉變?yōu)橐簯B(tài)時的溫度變化。它是評估香料純度和鑒定化合物的一個重要物理常數(shù)。
儀器與設備
- 熔點儀:應具備精確控制升溫速率的能力。
- 毛細管:用于盛裝待測樣品,要求潔凈且尺寸適宜。
- 溫度計:需與熔點儀配套使用,確保測量精度。
- 輔助工具:包括加熱板、顯微鏡等,用于樣品的觀察和操作。
樣品準備
- 樣品應純凈、干燥,并充分研磨至適宜粒度。
- 使用毛細管填充樣品時,注意避免氣泡產(chǎn)生,填充高度需符合標準要求。
測試步驟
- 預處理:將裝有樣品的毛細管水平放置,使樣品均勻分布。
- 升溫控制:以恒定速率(一般為1℃/min)加熱,直至樣品開始熔化。
- 觀測記錄:通過顯微鏡觀察并記錄初熔點(固體開始轉變成液體的溫度)和全熔點(樣品完全熔化的溫度)。
- 重復測定:對每個樣品至少進行兩次獨立測定,確保結果的可靠性。
結果處理
- 確認熔點時,應取兩次獨立測定結果的平均值,或根據(jù)具體要求確定。
- 報告中應包含樣品名稱、測試條件(如升溫速率)、初熔點、全熔點以及必要的觀察說明。
注意事項
- 在整個測試過程中,需嚴格控制實驗環(huán)境,避免外界因素干擾測試結果。
- 對于特殊樣品,可能需要調(diào)整測試條件或方法,但應在報告中明確說明。
此標準通過詳細規(guī)范測試流程和要求,為單離及合成香料的熔點測定提供了科學依據(jù),有助于提升產(chǎn)品質(zhì)量控制和標準化水平。
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文檔簡介
UDC665.5Y41中華人民共和國國家標準GB/T14457.3-93單離及合成香料熔點測定法Isolateandsyntheticaromachemicals-Methodfordeterminationofmeltingpoint1993-06-05發(fā)布1994-01-01實施國家技術監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國國家標準單離及合成香料熔點測定法GB/T14457.3-93中國標準出版社出版發(fā)行北京西城區(qū)復興門外三里河北街16號郵政編碼:100045電話:63787337637874471994年2月第一版2006年4月電子版制作書號:155066·1-24972版版權專有侵權必究舉報電話:010)68533533
中華人民共和國國家標準單離及合成香料熔點測定法GB/T14457.3-93Isolateandsyntheticaromachemicals-Methodfordeterminationofmeltingpoint主題內(nèi)容與適用范圍本標準規(guī)定了用毛細管測定單離及合成香料熔點的方法,本標準適用于結品或粉末狀的單離及合成香料熔點的測定2定義用熔點管測定試樣得到開始熔化的溫度稱為熔點;試樣從開始塔化至全部熔化時的溫度范圍稱為熔程。3原理以加熱的方式使熔點管中的試樣不斷升溫·通過日測法觀察初熔的溫度。4.1熔點管(毛細管)用中性硬質(zhì)玻璃制成的毛細管,一端熔封,管長約100mm,內(nèi)徑0.9~1.1mm,壁厚0.10~0.15mm。4.2溫度計4.2.1測量溫度計具適當量程的精密溫度計,分刻度為0.1或0.2℃。4.2.2輔助溫度計具適當量程、分刻度為1℃的溫度計。4.3加熱裝置使用可控制溫度的加熱裝置。磁力攪拌器。高型燒杯:容積約為600ml.,蛇形玻璃管中固定一功率為300W的電熱絲。用調(diào)壓變壓器控制溫度。4.4傳溫液體應選用沸點高于被測試樣的終熔溫度,而且性能穩(wěn)定、清澈透明、粘度較小的液體作為傳溫液體。熔點在150℃以下的可采用甘油或液體石蠟,熔點在150℃以上的可采用硅油5操作步驃5.1取少量試樣研成盡可能細的粉末·連同一端封閉的熔點管放入干
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