GB/T 14352.16-1993鎢礦石、鉬礦石化學(xué)分析方法3,3-二氨基聯(lián)苯胺光度法測(cè)定硒量

標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 14352.16-1993 是一項(xiàng)中國國家標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了使用3,3'-二氨基聯(lián)苯胺光度法來測(cè)定鎢礦石和鉬礦石中硒含量的化學(xué)分析方法。這項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)闡述了實(shí)驗(yàn)所需試劑、儀器、樣品處理步驟、測(cè)定過程、計(jì)算方法以及對(duì)測(cè)定結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度要求，旨在為相關(guān)行業(yè)提供一種統(tǒng)一、準(zhǔn)確的硒含量檢測(cè)手段。下面是對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的概述：

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于鎢礦石和鉬礦石中微量硒的測(cè)定。通過3,3'-二氨基聯(lián)苯胺作為顯色劑，在特定條件下與硒形成穩(wěn)定的有色化合物，進(jìn)而利用分光光度計(jì)在特定波長(zhǎng)下測(cè)定吸光度，以確定樣品中硒的含量。

試劑與儀器

• 試劑：包括鹽酸、硝酸、高氯酸、3,3'-二氨基聯(lián)苯胺溶液、硫酸肼溶液等，具體配制方法和濃度要求在標(biāo)準(zhǔn)中有詳細(xì)說明。
• 儀器：主要需要分光光度計(jì)，用于測(cè)量溶液的吸光度，以及其他常規(guī)實(shí)驗(yàn)室設(shè)備，如加熱板、容量瓶、移液管等。

樣品處理

• 樣品需經(jīng)過適當(dāng)破碎、混勻后，采用酸分解法進(jìn)行預(yù)處理，通常涉及使用硝酸和高氯酸進(jìn)行消解，以確保硒的有效溶解并去除干擾物質(zhì)。
• 消解后的溶液需要適當(dāng)稀釋至適合測(cè)定的濃度范圍。

測(cè)定步驟

1. 顯色反應(yīng)：在適宜的酸性介質(zhì)中，加入一定量的3,3'-二氨基聯(lián)苯胺溶液和硫酸肼溶液，與樣品中的硒反應(yīng)生成有色絡(luò)合物。
2. 測(cè)定吸光度：將顯色后的溶液轉(zhuǎn)移至比色皿中，使用分光光度計(jì)在特定波長(zhǎng)（通常為450納米左右）下測(cè)定吸光度。
3. 空白試驗(yàn)：同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)，即在不加樣品的情況下進(jìn)行同樣操作，用以校正背景吸光度。

計(jì)算方法

根據(jù)測(cè)得的吸光度，利用標(biāo)準(zhǔn)曲線法或直接比較法計(jì)算出樣品中硒的含量。具體計(jì)算公式依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率和截距，結(jié)合樣品的稀釋倍數(shù)和實(shí)際測(cè)得的吸光度值。

精密度與準(zhǔn)確度

標(biāo)準(zhǔn)中提供了重復(fù)性和再現(xiàn)性的要求，以確保不同實(shí)驗(yàn)室間測(cè)定結(jié)果的一致性和可靠性。同時(shí)，建議使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行方法驗(yàn)證，確保測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

注意事項(xiàng)

雖然未直接要求總結(jié)，但實(shí)施該標(biāo)準(zhǔn)時(shí)應(yīng)注意嚴(yán)格遵守安全操作規(guī)程，特別是在處理強(qiáng)酸和有害化學(xué)品時(shí)。此外，實(shí)驗(yàn)環(huán)境的控制、儀器的校準(zhǔn)及操作的規(guī)范性對(duì)結(jié)果的準(zhǔn)確性至關(guān)重要。

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