GB/T 13747.4-1992鋯及鋯合金化學(xué)分析方法二苯卡巴肼分光光度法測(cè)定鉻量

標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 13747.4-1992 是一項(xiàng)中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了使用二苯卡巴肼分光光度法來(lái)測(cè)定鋯及鋯合金中鉻含量的化學(xué)分析方法。這一標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)闡述了實(shí)驗(yàn)所需的試劑、儀器、樣品處理步驟、測(cè)定過(guò)程、計(jì)算公式以及結(jié)果判定等內(nèi)容，旨在為相關(guān)行業(yè)提供一種準(zhǔn)確、可靠的鉻含量檢測(cè)手段。下面是對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的展開(kāi)說(shuō)明：

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于鋯及鋯合金材料中鉻元素含量的測(cè)定，其檢測(cè)范圍依據(jù)具體樣品調(diào)整，但通常覆蓋了鋯合金中鉻的常見(jiàn)含量范圍。

試劑與儀器

• 試劑：包括二苯卡巴肼溶液、硝酸、鹽酸、高氯酸等，所有試劑需達(dá)到分析純或以上級(jí)別。
• 儀器：主要采用分光光度計(jì)，還需電子天平、容量瓶、燒杯、比色皿等實(shí)驗(yàn)室常規(guī)設(shè)備。

樣品處理

1. 樣品制備：首先將鋯合金樣品經(jīng)過(guò)適當(dāng)處理，如切割、研磨成粉末狀，以便后續(xù)溶解。
2. 溶解與預(yù)處理：采用混合酸（如硝酸+鹽酸或高氯酸）對(duì)樣品進(jìn)行溶解，并進(jìn)行必要的消解，直至無(wú)色透明溶液，之后可能需要適當(dāng)稀釋和調(diào)節(jié)pH值。

測(cè)定步驟

1. 顯色反應(yīng)：在一定條件下，向樣品溶液中加入一定量的二苯卡巴肼試劑，鉻離子與之反應(yīng)生成有色絡(luò)合物。
2. 比色測(cè)定：將含有絡(luò)合物的溶液轉(zhuǎn)移到比色皿中，使用分光光度計(jì)在特定波長(zhǎng)下測(cè)定吸光度。
3. 空白試驗(yàn)：同時(shí)進(jìn)行不含樣品的空白試驗(yàn)作為對(duì)照，以消除試劑及環(huán)境因素的干擾。

計(jì)算與結(jié)果判定

根據(jù)吸光度與已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算出樣品溶液中的鉻含量。計(jì)算公式通常涉及吸光度、樣品體積、稀釋倍數(shù)以及標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率等因素。

準(zhǔn)確性與精密度

標(biāo)準(zhǔn)中還可能提供了方法的回收率試驗(yàn)和重復(fù)性限，以驗(yàn)證該方法的準(zhǔn)確性和精密度，確保測(cè)量結(jié)果的可靠性。

注意事項(xiàng)

盡管未直接要求總結(jié)，但實(shí)施該標(biāo)準(zhǔn)時(shí)應(yīng)注意控制實(shí)驗(yàn)條件的一致性，如溫度、反應(yīng)時(shí)間等，以減少測(cè)定誤差。同時(shí)，操作人員應(yīng)具備相應(yīng)的化學(xué)分析知識(shí)和技能，確保實(shí)驗(yàn)安全及結(jié)果的有效性。

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