標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 13747.25-2017 是一項(xiàng)中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),規(guī)定了鋯及鋯合金中鈮含量的測(cè)定方法。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)介紹了兩種檢測(cè)技術(shù):5-Br-PADAP分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)。下面是標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容的具體闡釋?zhuān)?/p>

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定鋯及鋯合金材料中鈮元素的含量。這兩種檢測(cè)方法旨在為工業(yè)生產(chǎn)、科研以及質(zhì)量控制等領(lǐng)域提供準(zhǔn)確、可靠的鈮量測(cè)定手段。

5-Br-PADAP分光光度法

這是一種基于顏色反應(yīng)的分析技術(shù)。5-Br-PADAP(5-溴-2-吡啶偶氮二苯胺)作為顯色劑,在一定條件下與鈮離子形成穩(wěn)定的有色絡(luò)合物。通過(guò)分光光度計(jì)測(cè)量該絡(luò)合物在特定波長(zhǎng)下的吸光度,依據(jù)預(yù)先建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn),可以定量計(jì)算出樣品中鈮的含量。此方法對(duì)樣品的前處理要求較高,需確保鈮完全溶解并去除可能的干擾物質(zhì)。

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)

ICP-AES是一種先進(jìn)的光譜分析技術(shù),利用高溫電感耦合等離子體作為激發(fā)源,使樣品中的鈮原子或離子被激發(fā)至高能態(tài),當(dāng)它們返回低能態(tài)時(shí)會(huì)發(fā)射出特征波長(zhǎng)的光。通過(guò)檢測(cè)這些特征光譜線(xiàn)的強(qiáng)度,即可確定樣品中鈮元素的濃度。該方法具有靈敏度高、多元素同時(shí)分析的優(yōu)點(diǎn),適合于復(fù)雜基體樣品的快速分析。

標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容結(jié)構(gòu)

標(biāo)準(zhǔn)文檔通常包含引言、范圍、規(guī)范性引用文件、術(shù)語(yǔ)和定義、原理、試劑與材料、儀器設(shè)備、樣品準(zhǔn)備、分析步驟、結(jié)果計(jì)算、精密度和準(zhǔn)確度、試驗(yàn)報(bào)告等內(nèi)容。每部分內(nèi)容都詳細(xì)說(shuō)明了如何正確執(zhí)行測(cè)試,以確保結(jié)果的準(zhǔn)確性和可重復(fù)性。

注意事項(xiàng)

  • 在使用任一方法前,需驗(yàn)證方法的適用性,尤其是針對(duì)特定類(lèi)型的鋯合金樣品。
  • 實(shí)驗(yàn)室應(yīng)具備相應(yīng)的質(zhì)控措施,如定期校準(zhǔn)儀器、使用標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)進(jìn)行比對(duì)等,以保證測(cè)試結(jié)果的可靠性。
  • 安全操作至關(guān)重要,尤其是在處理化學(xué)品和高溫等離子體設(shè)備時(shí),必須遵守實(shí)驗(yàn)室安全規(guī)程。


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....

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  • 2017-09-29 頒布
  • 2018-04-01 實(shí)施
?正版授權(quán)
GB/T 13747.25-2017鋯及鋯合金化學(xué)分析方法第25部分:鈮量的測(cè)定5-Br-PADAP分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法_第1頁(yè)
GB/T 13747.25-2017鋯及鋯合金化學(xué)分析方法第25部分:鈮量的測(cè)定5-Br-PADAP分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法_第2頁(yè)
GB/T 13747.25-2017鋯及鋯合金化學(xué)分析方法第25部分:鈮量的測(cè)定5-Br-PADAP分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法_第3頁(yè)

文檔簡(jiǎn)介

ICS7712099

H63..

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T1374725—2017

.

鋯及鋯合金化學(xué)分析方法

第25部分鈮量的測(cè)定

:

5-Br-PADAP分光光度法和電感耦合

等離子體原子發(fā)射光譜法

Methodsforchemicalanalysisofzirconiumandzirconiumalloys—

Part25Determinationofniobiumcontent—

:

2-5-bromo-2-ridlazo-5-diethlaminohenolsectrohotometrand

(pyy)ypppy

inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry

2017-09-29發(fā)布2018-04-01實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T1374725—2017

.

前言

鋯及鋯合金化學(xué)分析方法擬分為部分

GB/T13747《》27:

第部分錫量的測(cè)定碘酸鉀滴定法和苯基熒光酮聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法

———1:-;

第部分鐵量的測(cè)定二氮雜菲分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———2:1,10-;

第部分鎳量的測(cè)定丁二酮肟分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———3:;

第部分鉻量的測(cè)定二苯卡巴肼分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———4:;

第部分鋁量的測(cè)定鉻天青氯化十四烷基吡啶分光光度法

———5:S-;

第部分銅量的測(cè)定二甲基二氮雜菲分光光度法

———6:2,9--1,10-;

第部分錳量的測(cè)定高碘酸鉀分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———7:;

第部分鈷量的測(cè)定亞硝基鹽分光光度法

———8:R;

第部分鎂量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———9:;

第部分鎢量的測(cè)定硫氰酸鹽分光光度法

———10:;

第部分鉬量的測(cè)定硫氰酸鹽分光光度法

———11:;

第部分硅量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法

———12:;

第部分鉛量的測(cè)定極譜法

———13:;

第部分鈾量的測(cè)定極譜法

———14:;

第部分硼量的測(cè)定姜黃素分光光度法

———15:;

第部分氯量的測(cè)定氯化銀濁度法和離子選擇性電極法

———16:;

第部分鎘量的測(cè)定極譜法

———17:;

第部分釩量的測(cè)定苯甲酰苯基羥胺分光光度法

———18:;

第部分鈦量的測(cè)定二安替比林甲烷分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———19:;

第部分鉿量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———20:;

第部分氫量的測(cè)定惰氣熔融紅外吸收法熱導(dǎo)法

———21:/;

第部分氧量和氮量的測(cè)定惰氣熔融紅外吸收法熱導(dǎo)法

———22:/;

第部分氮量的測(cè)定蒸餾分離奈斯勒試劑分光光度法

———23:-;

第部分碳量的測(cè)定高頻燃燒紅外吸收法

———24:;

第部分鈮量的測(cè)定分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———25:5-Br-PADAP;

第部分合金及雜質(zhì)元素的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———26:;

第部分痕量雜質(zhì)元素的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法

———27:。

本部分為的第部分

GB/T1374725。

本部分按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本部分由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出

。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口

(SAC/TC243)。

本部分起草單位西部金屬材料股份有限公司西北有色金屬研究院國(guó)標(biāo)北京檢驗(yàn)認(rèn)證有限公

:、、()

司寶鈦集團(tuán)有限公司廣東省工業(yè)分析檢測(cè)中心西部新鋯核材料科技有限公司

、、、。

本部分主要起草人李佗楊軍紅李娟楊平平祿妮李甜侯川雷小燕白煥煥張?zhí)戽踅?/p>

:、、、、、、、、、、、

惠泊寧

。

GB/T1374725—2017

.

鋯及鋯合金化學(xué)分析方法

第25部分鈮量的測(cè)定

:

5-Br-PADAP分光光度法和電感耦合

等離子體原子發(fā)射光譜法

1范圍

的本部分規(guī)定了鋯及鋯合金中鈮含量的測(cè)定方法

GB/T13747。

本部分適用于海綿鋯鋯及鋯合金中鈮含量的測(cè)定方法一測(cè)定范圍方法二測(cè)

、。:0.20%~3.00%;

定范圍方法二為仲裁分析方法

:0.050%~3.00%。。

2方法一5-Br-PADAP分光光度法

21方法提要

.

試料用硫酸硫酸銨溶解在酒石酸和的存在下在酸性介質(zhì)中鈮與生成有色

、,EDTA,5-Br-PADAP

絡(luò)合物于分光光度計(jì)波長(zhǎng)處測(cè)量其吸光度

,610nm。

22試劑

.

除非另有說(shuō)明在分析中僅使用確認(rèn)為優(yōu)級(jí)純的試劑和實(shí)驗(yàn)室二級(jí)水

,。

221硫酸銨

..。

222硫酸ρ

..(=1.84g/mL)。

223酒石酸溶液

..(240g/L)。

224酒石酸溶液

..(60g/L)。

225氨水

..(1+1)。

226硫酸

..(1+19)。

227乙二胺四乙酸二鈉溶液

..(EDTA)(20g/L)。

228吡啶偶氮二乙氨基苯酚乙醇溶液

..5-Br-PADAP[2-(5-Br-2-)-5-](0.3g/L)。

229鋯基體溶液稱(chēng)取金屬鋯w于燒杯中加入硫酸銨

..:0.10g(Zr≥99.95%)100mL,1.0g(2.2.1),

硫酸加熱溶解冷卻后移入容量瓶中冷卻至室溫以水稀釋至刻度混勻

2.0mL(2.2.2),,,200mL,,,。

此溶液含鋯

1mL0.5mg。

2210鈮標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液稱(chēng)取五氧化二鈮w于鉑坩堝中加入焦硫酸

..:0.7153g(Nb205≥99.95%),10g

鉀于噴

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