標準解讀
GB/T 13293.4-1991 是一項中華人民共和國國家標準,規(guī)定了高純陰極銅中銻含量的測定方法,采用5-Br-PADAP分光光度法進行。下面是對該標準內容的具體闡釋:
標準適用范圍
本標準適用于高純陰極銅中微量銻的定量分析,通過化學處理和分光光度計測量,來準確測定樣品中銻元素的濃度。
關鍵術語解析
- 高純陰極銅:指純度極高,用于電子、通訊等領域,其雜質含量極低的銅材料。
- 5-Br-PADAP:全稱為5-溴-2-(對羥基苯偶氮)二乙基苯胺,是一種有機顯色劑,與銻離子形成穩(wěn)定的有色配合物,便于光譜檢測。
- 分光光度法:一種基于物質吸收或發(fā)射光譜特性進行定量分析的方法,通過測量特定波長下的吸光度來確定待測物質的濃度。
測定步驟概述
- 樣品準備:首先,將高純陰極銅樣品經過適當處理,如酸溶解,以將銻轉化為可溶性形態(tài)。
- 消解與富集:使用化學試劑對樣品溶液進行處理,可能包括氧化、還原或沉淀等步驟,目的是消除干擾元素并富集銻。
- 顯色反應:在適宜條件下,向處理后的溶液中加入一定量的5-Br-PADAP顯色劑,銻離子與其反應生成具有特定吸收特性的有色絡合物。
- 分光光度測定:將顯色后的溶液置于分光光度計中,選定最佳吸收波長(通常預先通過吸收光譜掃描確定),測量吸光度。
- 標準曲線繪制與計算:事先制備一系列已知銻濃度的標準溶液,同樣處理后測定吸光度,繪制標準曲線。根據(jù)樣品溶液的吸光度,在標準曲線上查得對應的銻濃度。
注意事項
- 在整個分析過程中,需嚴格控制實驗條件,如pH值、反應時間、溫度等,以確保測定結果的準確性與重復性。
- 為減少干擾,可能需要采取措施去除其他可能影響測定的金屬離子。
- 精密度和準確度驗證是必不可少的步驟,通過平行試驗和回收率實驗來評估方法的可靠性。
該標準提供了詳細的操作步驟、所需試劑與儀器、質量控制要求及安全注意事項,旨在為高純陰極銅中銻含量的測定提供一個統(tǒng)一、準確的方法。
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文檔簡介
UDC669.3:543.06H13中華人民共和國國家標準GB/T13293.4-91高純陰極銅化學分析方法5-Br-PADAP分光光度法測定錦量HigherpuritycoppercathodeDeterminationofantimonycontent-2-(-5-bromo-2-pyridy)azo-5-diethylaminophenolspectrophotometricmethod1991-12-14發(fā)布1992-10-01實施國家技術監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國國家標準高純陰極銅化學分析方法5-Br-PADAP分光光度法測定銷量GB/T13293.4-91HigherpuritycoppercathodeDeterminationofantimonycontent2-C(-5-bromo-2-pyridyIazo-5-diethylaminophenolspectrophotometricmethod1主題內客與適用范圍本標準規(guī)定了高純陰極銅中梯含量的測定方法。本標準適用于高純陰極銅中銻含量的測定。測定范圍:0.00005%~0.001%。引用標準GB1.4標標準化工作導則化學分析方法標準編寫規(guī)定GB1467泊金產品化學分析方法標準的總則及一般規(guī)定GB7729金產品化學分析分光光度法通則3方法原理試料用硝酸溶解。在徽硝酸性介質中用二氧化錳載帶錦與基體銅分離,于(方H.SO,)=1.2mol/酸度下銹(II)與2-(5-滇-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚和生成紫紅色三元絡合物,用苯萃取,于分光光度計波長610m處測量其吸光度。4試劑4.14.2氨水(pO.90g/mL)4.3硝酸(1+1)。4.44硫酸C。(方H.SO.)=5mol/L.4.5硫酸-過氧化氫混合溶液:每100mL熱硫酸(4.4)中加入2mL過氧化氫(p1.11g/mL)4.6硫酸錳(MnSO,·H.O)溶液(50g/L)。4.7高鈺酸鉀溶液(32g/L)。4.8碘化鉀溶液(250g/L)。4.9硫腺溶液(100g/L)。4.10抗壞血酸溶液(50g/L),用時現(xiàn)配、4.112-(5-澳-2-吡啶偶氮)-5-二乙氮基苯酚(5-Br-PADAP)乙醇溶液(O.1g/L):稱取25mg5-Br-PADAP溶于無水乙醇中,移入250m
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