標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB/T 13293.12-1991 是一項(xiàng)中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),規(guī)定了高純陰極銅中銀含量的化學(xué)分析方法。該方法采用巰基棉分離技術(shù)結(jié)合火焰原子吸收光譜法來(lái)進(jìn)行測(cè)定。下面是對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的說(shuō)明:
標(biāo)準(zhǔn)適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于高純陰極銅材料中銀(Ag)含量的測(cè)定。高純陰極銅通常是指純度非常高的銅,用于電子、通訊、航空航天等領(lǐng)域,其中雜質(zhì)元素的含量需嚴(yán)格控制。
測(cè)定原理
-
巰基棉分離:利用巰基棉(一種含有巰基官能團(tuán)的纖維物質(zhì))對(duì)樣品溶液中的銀離子具有選擇性吸附的特性,通過(guò)將樣品溶液通過(guò)巰基棉柱,實(shí)現(xiàn)銀與其他金屬離子的有效分離和富集。
-
火焰原子吸收光譜法:經(jīng)過(guò)分離富集的銀離子,在火焰條件下轉(zhuǎn)化為原子態(tài),隨后這些原子態(tài)銀會(huì)吸收特定波長(zhǎng)的光,這一吸收程度與銀的濃度成正比。通過(guò)測(cè)量特定波長(zhǎng)光的吸收強(qiáng)度,即可定量分析樣品中銀的含量。
分析步驟概述
- 樣品制備:首先將高純陰極銅樣品加工成粉末或小塊,然后采用適當(dāng)?shù)娜軇┻M(jìn)行溶解,制備成供分析用的溶液。
- 巰基棉處理:將制備好的樣品溶液緩慢通過(guò)裝有巰基棉的柱子,銀離子被吸附在巰基棉上,而其他成分則被洗脫掉。
- 銀的洗脫與收集:使用適宜的洗脫液從巰基棉上回收銀離子,收集洗脫液以備后續(xù)分析。
- 測(cè)定:將收集到的含銀洗脫液引入火焰原子吸收光譜儀中,選擇銀的特征吸收波長(zhǎng)進(jìn)行測(cè)量,并與已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液比較,計(jì)算出樣品中銀的含量。
注意事項(xiàng)
- 在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,需要嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)條件,如溶液的pH值、溫度以及洗脫和測(cè)定過(guò)程中的操作精度,以確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
- 儀器校準(zhǔn)是關(guān)鍵步驟,必須使用標(biāo)準(zhǔn)銀溶液對(duì)儀器進(jìn)行校正,以建立吸光度與銀濃度之間的線性關(guān)系。
- 實(shí)驗(yàn)室環(huán)境應(yīng)控制干擾因素,避免其他元素的干擾影響測(cè)定結(jié)果。
結(jié)果表示
分析結(jié)果應(yīng)以百萬(wàn)分率(ppm)或相應(yīng)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)形式報(bào)告,同時(shí)注明所使用的測(cè)量方法和可能的不確定度。
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- 被代替
- 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替,建議下載現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T 5121.19-2008
- 1991-12-14 頒布
- 1992-10-01 實(shí)施
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GB/T 13293.12-1991高純陰極銅化學(xué)分析方法巰基棉分離-火焰原子吸收光譜法測(cè)定銀量-免費(fèi)下載試讀頁(yè)文檔簡(jiǎn)介
UDC669.3:543.06H13中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T13293.12-91高純陰極銅化學(xué)分析方法琉基棉分離-火焰原子吸收光譜法測(cè)定銀量Higherpuritycoppercathode-Determinationofsilvercontent-Separationandpreconcentrationwithsulfhydrylcotton-flameatomicabsorptionspectrometricmethod1991-12-14發(fā)布1992-10-01實(shí)施國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)高純陰極銅化學(xué)分析方法硫基棉分離-火焰原子GB/T13293.12-91吸收光譜法測(cè)定銀量Higherpuritycoppercathode--Determinationofsilvercontent-Separationandpreconcentrationwithsulfhydrylcotton-flameatomicabsorptionspectrometricmethod1主題內(nèi)客與適用范臣本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了高純陰極銅中銀含量的測(cè)定方法.本標(biāo)準(zhǔn)適用于高純陰極銅中銀含量的測(cè)定。測(cè)定范圍:0.0002%~0.005%。2引用標(biāo)準(zhǔn)GB1.4標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定GB1467治金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定GB7728:治金產(chǎn)品化學(xué)分析·火焰原子吸收光譜法通則3方法原理試料用硝酸溶解。于(HNO.)-0.8mol/L介質(zhì)中,以琉基棉纖維吸附銀與基體銅分離,用硫氰酸銨溶液洗脫銀。用空氣-乙炔火焰,于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)328.1㎡m處測(cè)量其吸光度。4試劑制備溶液和分析用水均為2次蒸餡水。鹽酸(p1.19g/mL),優(yōu)級(jí)純。4.2銷酸(1+1)優(yōu)級(jí)純:4.3!硝酸Cc(HNO,)=0.8mol/L。4.4硫氰酸銨溶液Cc(NH.SCN)=0.5mol/L。4.5銀標(biāo)準(zhǔn)則存溶液;稱取0.1000g金屬銀(>99.95%)置于200mL燒杯中,加入20mL硝酸(4.2),加熱至完全溶解,冷卻至室溫,移入1000mL棕色容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勾。此溶液1mL含100%銀。4.6銀標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取20.00mL銀標(biāo)準(zhǔn)存溶液(4.5)置于盛有20mL硝酸(4.2)的200mL容量瓶中,用水稀釋
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