標準解讀
GB/T 13255.3-1991 是一項中國國家標準,全稱為《工業(yè)己內(nèi)酰胺 高錳酸鉀吸收值的測定 分光光度法》。該標準規(guī)定了使用分光光度法測定工業(yè)己內(nèi)酰胺中高錳酸鉀吸收值的方法。以下是標準內(nèi)容的具體解讀:
標準適用范圍
本標準適用于工業(yè)己內(nèi)酰胺產(chǎn)品中高錳酸鉀吸收值的測定,用以評價其純凈度和控制生產(chǎn)過程中的質量。己內(nèi)酰胺是一種重要的有機化工原料,主要用于生產(chǎn)尼龍6纖維和工程塑料。
測定原理
測量原理基于樣品在酸性條件下與高錳酸鉀反應,高錳酸鉀作為氧化劑將己內(nèi)酰胺中的可氧化物質氧化,其自身被還原為二氧化錳。通過分光光度計在特定波長(一般為525nm)下測定剩余高錳酸鉀的吸光度,根據(jù)吸光度與高錳酸鉀濃度之間的關系,反推計算出樣品中高錳酸鉀的消耗量,進而得到樣品的高錳酸鉀吸收值。
試驗步驟
- 樣品準備:精確稱取適量樣品,加入到已知濃度的酸性高錳酸鉀溶液中。
- 反應條件控制:在一定的溫度和時間條件下,使樣品與高錳酸鉀充分反應。
- 吸光度測定:使用分光光度計,在特定波長下測定反應后溶液的吸光度。
- 空白實驗:同時進行空白實驗(不含樣品的對照實驗),以校正儀器零點及背景吸收。
- 計算:根據(jù)標準曲線或直接計算公式,由測得的吸光度計算出高錳酸鉀的吸收值。
試劑與儀器
- 試劑:需準確配制高錳酸鉀溶液、硫酸等試劑,并確保其純度滿足要求。
- 儀器:主要使用分光光度計,要求儀器性能穩(wěn)定,能夠準確讀取指定波長下的吸光度。
精密度與準確度
標準中提供了重復性和再現(xiàn)性的要求,以及與參考方法比較的準確度驗證方法,確保不同實驗室間結果的一致性和可靠性。
安全與環(huán)保
在執(zhí)行標準操作過程中,需注意安全防護,如佩戴適當?shù)膫€人防護裝備,正確處理使用過的化學試劑,遵守環(huán)境保護的相關規(guī)定。
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文檔簡介
UDC678.675中華人民共和國國家標準GB/T13255.3-91工業(yè)己內(nèi)酰胺高錳酸鉀吸收值的測定分光光度法Caprolactamforidustrialuse-DeterminationofDermanganateabsorbance--Spectrometricmethod1991-11-09發(fā)布1992-10-01實施國家技術監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國國家標準業(yè)己內(nèi)工酰胺高錳酸鉀吸收值的測定分分光光度法GB/T13255.3-91中國標準出版社出版發(fā)行北京西城區(qū)復興門外三里河北街16號郵政編碼:10X45電話:(010)51299090、685220061992年7月第一版書號:155066·1-28882版權專有復權必究舉報電話:(010)68522006
中華人民共和國國家標準業(yè)內(nèi)二CB/T13255.3-91高錳酸鉀吸收值的測定分光光度法Caprolactamforindustrialuse-Determinationofpermanganateabsorbance-Spectrometricmethod本標準參照采用國際標準IS08660-1988《工業(yè)已內(nèi)酰膠高鈺酸鉀指數(shù)值的測定分光光度法》。1主題內(nèi)客本標準規(guī)定了用分光光度法測定工業(yè)己內(nèi)酰膠的高銹酸鉀吸收值2引用標準GB601化學試劑商定分析(容量分析)用標準溶液的制備方法提要將一定體積的高錳酸鉀標準溶液加入到試料溶液中,經(jīng)規(guī)定時間的靜置,在波長420m處,用分光光度計測量吸光度。1試劑和溶液本標準所用的試劑和水均指分析純試劑和不含可氧化物的水。4.11不含可氧化物的水應滿足下列要求:空白試驗溶液(6.3)吸光度不大于0.02,pH6.2~6.5。在必要時,可用氫氧化鈉溶液或硫酸溶液(4.5)調(diào)節(jié)pH至所要求的數(shù)值假如分析用水不能符合上列要求時,則在每升水中加入1g高錳酸鉀(4.2),放置24h,然后用600mm長的刺形分館柱蒸館,將最初的50mL蒸德液棄去,收集蒸德液750mL,在鑒定此蒸館液符合上述要求后,方能作為分析用水。4.2高鈺酸鉀(GB643)。4.3酸(GB622)44酸(GB625)、4.5硫酸溶液;將0.3mL硫酸(4.4)稀釋至1000mL.4.6氫氧化鈉(GB629溶液:0.4g/L。47高錳酸鉀標準溶液:(1/5KMaO,)=0.1mol/L。按GB601之規(guī)定配制和標定4.8高錳酸鉀標準溶液:c(1/5KMnO,)=0.01mol/L。將高鈺酸鉀標準溶液(4.7)用
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